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파라핀 나노캡슐을 이용한 실리콘 복합체 합성 및 열전달 특성 평가

Synthesis of paraffin-nanocapsule based silicone composite and evaluation of heat transfer characteristics

  • 장인서 (Inseo Jang, 아주대학교 일반대학원)

초록/요약

본 연구에서는 파라핀 나노캡슐 기반 복합체의 열전도도를 도출하여 열전달 특성을 분석하는 것을 목표로 하였다 . 파라핀 나노캡슐은 초음파 처리를 통한 유화 과정과 실리카 쉘 합성을 위한 졸겔 과정으로 합성되었으며 , 기존 합성 조건에서 재료 투입량을 5배 늘린 대량 합성 과정도 함께 진행하였다 . 합성된 두 캡슐에 대해 시차주사열량계 (DSC)로 열특성을 측정한 결과 , 용융 엔탈피는 3.7%의 차이를 보였으나 표준편차 이내로 , 실질적인 열성능 차이는 없는 것으 로 판단되었다 . 초음파 처리 유화과정을 통해 합성된 나노캡슐의 평균 직경은 각각 196, 178 nm으로 확인되었으며 , 유화액의 색상 차이를 통해 액적 크기의 감소가 간접적으로 관찰되었다 . 열안정성 평가는 80 ℃ 오 븐에서 2시간 가열 후 DSC를 이용해 진행하였으며 , 순수 파라핀과 비 교했을 때 육안으로 식별 가능한 누출은 관찰되지 않았다 . 또한 가열 전후의 용융 엔탈피의 변화율은 2% 이내로 표준편차 범위 내에 해당하 여 우수한 열안정성을 확인할 수 있었다 . 파라핀 나노캡슐 기반 복합체는 대량 합성된 나노캡슐을 실리콘 고무 와 균일하게 혼합한 후 , 상온 경화를 통해 제작되었다 . 복합체는 나노 캡슐의 중량 분율 20, 30, 40 wt.%로 세 종류로 제작하였으며 , 각 시편에 대해 DSC를 이용해 열특성을 분석하였다 . 측정 결과 , 중심부와 모서리 간의 용융 엔탈피 차이는 0.4-2.8%로 나타나 , 모든 시편에서 캡슐 분포 가 균일하게 형성되었음을 확인하였다 . 열안정성 평가는 30시간 동안 80 ℃ 오븐에서 가열하며 10시간 간격으로 복합체의 일부를 잘라 DSC 측정을 수행하는 방식으로 진행하였다 . 그 결과 , 30시간 후 최대 엔탈피 감소는 5.7%였으며 , 이는 가열 전 측정값에서 표준편차 범위 이내에 해 당하는 수치였다 . 또 , 중량 분율이 증가함에 따라 엔탈피 감소량의 증 가 경향은 확인되지 않아 복합체가 전반적으로 우수한 열안정성을 확보 했다고 판단하였다 . 제작된 복합체의 열전도도를 도출하기 위해 가열 실험과 수치해석을 구성하였으며 , 실험과 수치해석을 통해 얻어진 표면 평균 온도를 비교 하여 RMSE(Root mean square error)를 최소화하는 열전도도를 도출하였다 . 단일 물질인 테프론 블록을 이용하여 열전도도 도출 방식을 결정하였 으며 , 온도값을 비교하는 방식으로 2초 당 온도차가 0.1 ℃ 미만으로 수 렴하는 시점을 종료 조건으로 결정하였다 . 결정한 도출 방식을 적용하여 복합체의 열전도도를 도출하였다 . DSC 용융 곡선을 확인한 결과 , 2개의 상변화 과정이 확인되었으며 , 이를 바 탕으로 온도 구간을 구간 1(초기 상변화), 구간 2(주요 상변화 ), 구간 3(상변화 이후)로 구분하였다 . 각 구간에 대해 열전도도를 개별적으로 도출한 결과 , 캡슐이 포함된 복합체는 구간 1에서 실리콘 고무 대비 29.6-52.7% 높은 열전도도를 가졌으며 , 구간 2에서는 31.6-46.3% 증가한 값을 가졌다 . 그러나 열전도도의 증가에도 불구하고 , 실험에서는 복합 체의 온도 상승 속도가 상대적으로 느리게 나타났으며 이는 잠열 축열 에 따른 비열 증가로 열확산계수가 구간 1에서 10.8-27.5%, 구간 2에서 30.3-54.4% 감소하였기 때문이다 . 도출된 열전도도를 바탕으로 수치해석 상에서 내부 온도 분포를 확인 하여 표면 온도 상승에 따른 누적 잠열 저장량을 계산하였다 . 그 결과 , 구간 1에서 전체 잠열의 약 50%가 저장되어 이에 따라 초기 구간부터 온도 상승 지연 현상이 발생하였다 . 이어지는 구간 2에서는 잔여 잠열 이 지속적으로 저장되며 , 온도 상승이 추가적으로 지연되었다 . 본 연구에서는 실험과 수치해석을 통해 캡슐 내부의 잠열 저장에 따 른 비열 증가 효과가 열전도도 향상보다 지배적으로 작용함을 확인하였 다 . 결론적으로 , 파라핀 나노캡슐 기반 복합체는 파라핀의 잠열 저장 특성으로 인해 열확산도가 감소하고 , 이로 인해 열전달 속도가 지연되 는 거동을 보였으며 , 이러한 특성은 열차단 재료로서의 활용 가능성을 뒷받침하는 결과로 해석된다 .

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초록/요약

This study aimed to evaluate the heat transfer characteristics of paraffin-nanocapsule based composites and to estimate their effective thermal conductivities. The paraffin nanocapsules were synthesized via an ultrasonic emulsification process and a subsequent sol–gel reaction to form the O/W nanoemulsion and silica shell, respectively. The nanocapsule synthesis was scaled up fivefold in this study. The melting enthalpies of the scaled-up nanocapsules deviated by less than 4% as measured by differential scanning calorimetry (DSC). The average diameters of the nanocapsules between the standard and scaled-up samples were 196 nm and 178 nm, respectively. A reduction in droplet size was also indirectly suggested by the change in emulsion color. Thermal stability tests conducted by heating the nanocapsules on a hotplate at 80 °C for 2 h showed no significant leakage compared to pure paraffin, and the change in melting enthalpy remained within 2%, which demonstrates outstanding thermal stability of the nanocapsule. The paraffin nanocapsule-filled silicon composites were fabricated by mixing the nanocapsules with silicone rubber and curing at room temperature (25 ℃). Three composites with different weight fractions (20, 30, and 40 wt.%) of the nanocapsule were prepared. Small variations (0.4–2.8%) of the melting enthalpy between the conner and center parts demonstrate uniform distribution of the nanocapsule. Long-term thermal stability was assessed by heating the composites at 80 °C for 30 h, with DSC measurements taken at 10 h intervals. After 30 h heating, the maximum enthalpy decrease was 5.7%, and no obvious influence of the nanocapsule doped into the silicon rubber was observed. To estimate the thermal conductivity of the composites, heating experiments were conducted and the results were compared to those of numerical simulations. The surface temperature profile from the experiments was compared with the simulation results to determine the thermal conductivity by quantifying the root mean square error (RMSE). The methodology was validated using a Teflon block. The thermal conductivities of the composites were estimated for three distinct temperature regions: initial phase change (Region 1), major phase change (Region 2), and post-phase change (Region 3). In Regions 1 and 2, the composites exhibited 29.6–52.7% and 31.6–46.3% higher thermal conductivity than pure silicone rubber, respectively. However, the top-surface temperatures of the composites were slowly increased in the experiments, which is attributed to decreased thermal diffusivity of the composites owing to the latent heat of the paraffin. Based on the derived thermal conductivity, internal temperature distributions were simulated, and cumulative latent heat storage was estimated. Approximately 50% of the total latent heat was stored in Region 1, resulting in delayed temperature rise at the initial stage. Additional latent heat storage at Region 2 further extends the delay in the temperature increase. These results confirm that the increase in effective specific heat due to the phase change of the paraffin influences the thermal conductivity. In conclusion, the latent heat of paraffin decreases the thermal diffusivity of the paraffin nanocapsule-filled composite, which deteriorates the heat transfer performance. These results support the potential of paraffin nanocapsule-based composites as promising thermal insulation materials.

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목차

제 1장 서 론 1
1.1 연구 배경 1
1.2 연구 동향 4
1.2.1 상변화물질 기반 복합체 4
1.2.2 열전도도 도출 6
1.3 연구 목표 7
제 2장 실험 방법 8
2.1 실험 재료 8
2.2 분석 장비 9
2.2.1 시차 주사 열량계(DSC) 9
2.2.2 주사전자현미경 (SEM) 10
2.2.3 IR 카메라 10
제 3장 파라핀 나노캡슐 합성 12
3.1 합성 방법 12
3.1.1 기본 과정 12
3.1.2 대량화 과정 13
3.2 파라핀 나노캡슐의 특성 분석 15
3.2.1 잠열 성능 분석 15
3.2.2 캡슐의 크기 분석 17
3.2.3 캡슐의 열안정성 분석 20
제 4장 파라핀 나노캡슐 기반 복합체 제작 23
4.1 제작 과정 23
4.2 파라핀 나노캡슐 기반 복합체의 특성 분석 25
4.2.1 밀도 분석 25
4.2.2 잠열 성능 분석 27
4.2.3 복합체의 열안정성 분석 30
제 5장 파라핀 나노캡슐 기반 복합체의 열특성 분석 33
5.1 실험 구성 33
5.1.1 실험 구성 33
5.1.2 실험 과정 36
5.2 수치 해석 구성 38
5.2.1 수치해석 구성 38
5.2.2 격자 의존성 확인 41
5.3 분석 과정 44
5.3.1 열전도도 분석 방법 44
5.3.2 RMSE 분석 방식 검토 46
5.3.3 분석 구간 48
5.4 복합체의 열전달 특성 50
5.4.1 실험 결과 50
5.4.2 실험 및 수치 해석 결과 비교 53
5.4.3 복합체의 열전도도 55
5.4.4 실험 온도 분포 62
제 6장 요약 및 결론 67
참고 문헌 70
Abstract 76

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