검색 상세

토너 화장품 중 1,4-dioxane의 HS- GC-MS 분석방법 개발 및 ISO 12787을 활용한 다양한 제형의 화장품에 대한 적용

  • 이재상 (아주대학교 글로벌제약임상대학원)

초록/요약

본 연구는 Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry (HS- GC-MS)를 활용하여 토너 화장품 중 1,4-dioxane의 정량 분석법을 개발하고, ISO 12787 절차를 적용하여 다양한 제형의 화장품에 분석법의 적용성을 평가하였다. 1,4-Dioxane은 화장품 제조 과정에서 발생 가능한 유해 불순물로, 발암 가능성 등으로 인해 규제와 관리가 필요한 물질이다. Polyethylene glycol (PEG)가 함유된 조건과 함유되지 않은 조건의 표준액과 토너 화장품 기질을 이용하여 분석 성능을 비교 평가하였으며, 두 조건 모두 특이성, 직선성, 검출한계 (LOD), 정량한계 (LOQ), 정확성 및 정밀성 측면에서 허용 기준을 충족하였다. 특히 PEG가 함유되지 않은 표준액에서 더 높은 민감도를 보여 분석법의 신뢰성과 효율성을 입증하였다. 또한, 확립된 분석법을 이용하여 국내 유통 토너 화장품 검체를 대상으로 시험한 결과, 모든 검체에서 1,4-dioxane은 불검출로 확인되었다. ISO 12787에 제시된 단계적 절차에 준하여 확립된 분석방법을 다양한 화장품 제형으로 적용하였다. 검체 중 1,4-dioxane은 역시 검출되지 않았으며, 기질효과, 정확성 및 정밀성 등 밸리데이션 항목에서 양호한 결과를 확인하였다. 이러한 연구로부터 다양한 제형의 화장품에 대한 확립된 분석방법의 실질적 적용 가능성을 확인하였다. 확립된 분석방법은 화장품 중 1,4-dioxane의 효과적 관리와 소비자 안전성 제고에 기여할 수 있다. 핵심어 1,4-Dioxane; HS-GC-MS; Assay; Validation; ISO 12787

more

목차

1. 서론 1
1.1. 1,4-Dioxane 위험성 및 독성 1
1.2. 국가 별 1,4-dioxane 규제 한도 (Regulation limits) 2
1.3. 1,4-Dioxane 의 물리화학적 특성 및 화장품 중 생성 기전 3
1.4. 1,4-Dioxane 분석법 현황 5
1.5. 연구 목표 7
2. 실험 방법 8
2.1. 표준물질, 시약, 검체 및 기기 8
2.1.1. 표준물질 및 내부표준물질 8
2.1.2. 시약 및 기구 8
2.1.3. 화장품 검체 9
2.1.4. 기기 11
2.2. 시험 용액 조제. 11
2.2.1. 20 % Na2SO4 의 조제 11
2.2.2. 1,4-Dioxane 표준원액 (STD stock)의 조제 11
2.2.3. 1,4-dioxane-d8 내부표준원액 (IS stock)의 조제 12
2.2.4. 표준액 및 내부표준액의 조제 12
2.3. 표준시료의 조제 (Calibrator) 14
2.3.1. PEG 가 함유된 표준시료 14
2.3.2. PEG 가 함유되지 않은 표준시료 14
2.4. 검체시료의 조제 16
2.5. Headspace equilibrium time 의 설정 16
2.6. 표준시료와 검체시료의 HS-GC-MS 측정 조건 17
2.7. 결과처리 19
2.7.1. 검량선의 작성 19
2.7.2. 검체시료 중 분석대상물질의 확인 19
2.7.3. 함량 계산 19
2.8. 분석법 밸리데이션 20
2.8.1. 특이성 20
2.8.2. 직선성 21
2.8.3. 검출한계 및 정량한계 22
2.8.4. 정확성 및 정밀성 22
2.9. 시험 방법을 이용한 토너 화장품 중 1,4-dioxane 의 분석 23
2.10. ISO 12787 지침을 이용한 다양한 화장품 제형에 대한 응용 24
2.10.1. Step 1 24
2.10.2. Step 2 25
2.10.1. Step 3 25
3. 결과 및 고찰 26
3.1. Headspace equilibrium time 의 확인 결과 26
3.2. 분석법 밸리데이션 결과 28
3.2.1. PEG 가 함유된 표준시료를 사용한 밸리데이션 결과 28
3.2.1.1. 특이성 28
3.2.1.2. 직선성, 검출한계 및 정량한계. 30
3.2.1.3. 정확성 및 정밀성 검증 33
3.2.1.4. 분석법 밸리데이션 결과의 요약 35
3.2.2. PEG 가 함유되지 않은 표준시료 37
3.2.2.1. 특이성 37
3.2.2.2. 직선성, 검출한계 및 정량한계. 39
3.2.2.3. 정확성 및 정밀성 검증 42
3.2.2.4. 분석법 밸리데이션 결과의 요약 44
3.3. 토너 화장품 중 1,4-dioxane 의 모니터링 결과 46
3.3.1. 품질관리시료 (QC) 결과 46
3.3.2. 모니터링 직선성 결과 48
3.3.3. 모니터링 검체 내 함량 결과 50
3.4. ISO 12787 지침을 이용한 다양한 화장품 제형에 대한 응용 결과 52
3.4.1. Step 1 결과 52
3.4.2. Step 2 결과 54
3.4.2.1. Step 2 품질관리시료 (QC) 결과. 54
3.4.2.2. Step 2 검량선 결과 56
3.4.2.3. Step 2 검체 내 함량 결과 58
3.4.3. Step 3 결과 58
3.4.3.1. Step 3 품질관리시료 (QC) 결과. 58
3.4.3.2. Step 3 정확성, 정밀성, matrix effect 결과 60
3.4.3.3. Step 3 최종 함량 분석 결과 62
4. 결론 65
5. 참고문헌 67

more
반출 Meta View 목록