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분말공정을 이용한 AlCr(Nb)VZr계 내화 고엔트로피 합금의 경량화 및 고온 산화 거동 연구

High temperature oxidation behavior of AlCr(Nb)VZr lightweight refractory high entropy alloy fabricated via advanced powder metallurgy

  • 김민수 (Minsu Kim, 아주대학교 일반대학원)

초록/요약

고엔트로피 합금은 높은 엔트로피 효과를 통해 각 원소간의 고용 한계를 극 복하여 단순고용체를 형성하는 특징이 있다. 고엔트로피 합금이 가지는 네 가 지 핵심 효과인 높은 엔트로피, 느린 확산, 심한 격자 왜곡, 칵테일 효과는 고 엔트로피 합금에 기존 합금과 차별화된 특성을 부여하여 우수한 기계적 물성을 가진다는 연구 결과가 활발히 제시되고 있다. 고엔트로피 합금의 우수한 기계 적 물성은 내화 합금과 같이 극한 상황에서 높은 기계적 물성을 필요로 하는 소재로의 적용이 가능 할 것으로 기대된다. 현재 사용되고 있는 내화 합금은 안정적인 고온 산화 거동 및 고온에서의 높 은 기계적 물성을 나타내지만, 고온에서 활발한 고온 확산 거동이 내화 합금의 수명을 제한하고, 내화 합금에 사용되는 소재들은 대체로 매우 비싸 산업 전반 으로의 적용 한계가 명확하다. 반면, 고엔트로피 합금이 가지는 특성들은 내화 소재가 가진 한계를 극복할 수 있을 것으로 기대되고 있다. 특히, 느린 확산- 격자 왜곡 효과는 기존 내화합금의 낮은 피로물성과 수명을 개선하고, 내화합 금에 필수적으로 요구되는 고온 안정성 및 기계적 물성을 향상할 수 있으며, 상대적으로 저렴한 합금 원소를 첨가하여도 기존 내화 특성일 유지할 수 있으 므로, 가격경쟁력을 확보하여 새로운 패러다임의 내화 소재를 개발할 수 있을 것으로 기대되고 있다. 최근 분말 소재의 제조 공정은 과거 성형-장시간 소결로 인한 분말 소재의 이점 상실 공정을 탈피하고자 하며, 이와 관련된 연구가 활발히 이루어지고 있 다. 첨단 분말 공정은 공정의 단순화-단시간 소결을 목표로 함으로써 분말 소 재의 장점인 결정립 미세화를 유지하는 것이 가능하며, 분말 소재의 이점을 극 대화하여 최신 기술로의 발전을 이룩하고 있다. 이와 같은 특성은 복잡한 합금 화가 요구되는 고엔트로피 합금의 제조에 적합하며, 기계적 합금화 공정 및 방 전 플라즈마 소결 공정을 통해 나노 결정립 소재를 제조하여 분말 공정의 장점 을 극대화할 수 있다. 본 연구는 열역학적 접근법을 기반으로 AlCrNbVZr계 내화 고엔트로피 합금 을 설계하고, 공정 최적화를 통해 높은 고온안정성을 가지는 내화 고엔트로피 합금을 제조하고자 하였다. 고엔트로피 합금의 특성을 이용하여 기존 내화합금 의 한계를 극복하고, 상대적으로 밀도가 낮음과 동시에 안정적인 산화 거동을 통해 내화 특성을 유지할 수 있는 Al-Zr을 첨가하여 경량화를 달성할 뿐 아니 라, 첨단 분말 공정인 기계적 합금화와 방전 플라즈마 소결법을 최적화하여 내 화 고엔트로피 합금을 제조하였다. 제조된 내화 고엔트로피 합금의 고온안정성 및 고온 산화거동을 분석하고, 기존의 내화 합금과 비교하였으며, 미세조직 분 석을 통해 고온특성과 합금 설계 및 공정 조건에 따른 상 거동과의 상관성을 규명하였다. 이를 통해 내화 고엔트로피 합금의 공정 최적화를 달성하고, 고비 용-고밀도 원소인 Nb의 첨가량을 줄임과 동시에 고온 기계적 물성을 유지하 고자 하였다. 결과적으로 AlCrNbVZr계 고엔트로피 합금은 기존 내화합금과 비교하여 높은 고온안정성과 나노 물성을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같은 결 과는 내화 고엔트로피 합금의 상 거동 메커니즘을 규명함으로써 고엔트로피 합 금의 내화 재료로의 적용 가능성을 제시하였으며, 내화 고엔트로피 합금의 설 계에 새로운 패러다임을 제시하는 마중물이 될 것이다. Keyword: Refractory High Entropy Alloy, Mechanical alloying, Powder Metallurgy, Oxidation behavior, Lightweight

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목차

1. 서론 1
2. 이론적 배경 3
2-1. 내화 합금 3
2-2. 고엔트로피 합금 3
2-2-1. 느린 확산 효과 4
2-2-2. 심한 격자 왜곡 효과 6
2-2-3. 높은 엔토르피 효과 7
2-2-4. 칵테일 효과 7
2-3. 첨단 분말 공정 8
2-3-1. 기계적 합금화 공정 8
2-3-1-1 Attrition milling 8
2-3-1-2 Cryogenic milling 9
2-3-1-3 Planetary milling 10
2-3-2. 성형-소결 동시 공정 11
2-3-2-1 Hot Press 11
2-3-2-2 HIP 11
2-3-2-3 SPS 12
2-3-3. 열처리 14
2-3-3-1 열처리 거동 14
2-3-3-2 열처리 종류 14
2-4. 열분석 16
2-4-1. 열 중량 분석기 16
2-4-2. 시차 열 분석 16
2-4-3. 시차 주사 열량계 17
2-4-4. 열팽창계수 측정기 17
3. 경량 원소 첨가를 통한 AlVCrZr 내화 고엔트로피 합금의 경량화 18
3-1. 연구 목적 18
3-2. 실험 방법 18
3-2-1. Material and method 18
3-2-2. Powder metallurgy process 19
3-2-3. Analysis 19
3-3. 실험 결과 21
3-3-1. 상 분석 21
3-3-2. 미세조직 분석 23
3-3-3. 열 분석 27
3-4. 고찰 31
4. AlCr(Nb)VZr 내화 고엔트로피 합금의 치밀화 및 열처리 32
4-1. 연구 목적 32
4-2. 실험 방법 33
4-2-1. Material and method 33
4-2-2. Powder metallurgy process 33
4-2-3. Analysis 34
4-3. 실험 결과 35
4-3-1. 분말 상 분석 35
4-3-2. 분말 미세조직 분석 37
4-3-3. 분말 열 분석 42
4-3-4. 소결 및 열처리 후 시편 상 분석 45
4-3-5. 소결 및 열처리 후 시편 미세조직 분석 47
4-3-6. 소결 후 시편 열 분석 53
4-3-7. 소결 후 시편 기계적 물성 분석 55
4-4. 고찰 58
5. Nb 조성 제어를 통한 AlCr(Nb)XVZr 내화 고엔트로피 합금의 경량화 및 고온 산화 거동 59
5-1. 연구 목적 59
5-2. 실험 방법 60
5-2-1. Material and method 60
5-2-2. Powder metallurgy process 60
5-2-3. Analysis 60
5-3. 실험 결과 62
5-3-1. 소결 및 열처리 후 내화 고엔트로피 합금의 상 분석 62
5-3-2. 소결 및 열처리 후 내화 고엔트로피 합금의 미세조직 분석 64
5-3-3. 소결 및 열처리 후 내화 고엔트로피 합금의 열 분석 70
5-3-4. 소결 및 열처리 후 내화 고엔트로피 합금의 기계적 물성 분석 72
5-4. 고찰 75
6. 결론 76
참고 문헌 78

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