티타니아 쉘을 이용한 질산염 마이크로 캡슐 합성 및 열성능/열신뢰성 평가
Microencapsulation of molten salts using titanium dioxide shell: synthesis, thermal performance, and thermal reliability
- 주제(키워드) 마이크로 캡슐화 , 용융염 , 티타니아 , 열신뢰성 , 고온 열에너지 저장
- 주제(DDC) 621.8
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 조병남
- 발행년도 2023
- 학위수여년월 2023. 8
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 기계공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000033075
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
본 연구에서는 높은 에너지 밀도를 갖는 잠열 저장을 위한 매체로 고온에서 높은 안정성을 갖고 있는 질산염의 마이크로 캡슐 합성 방법을 개발하였다. 일반적인 캡슐화 연구에서 사용되는 계면활성제를 사용하지 않고 캡슐화하는 기술을 개발하였으며, 견고한 쉘(Shell)을 합성하기 위해서 다양한 합성변수에 대한 영향을 조사하였다. 다양한 매개변수 조절을 통해 질산염 마이크로 캡슐의 최적의 합성 조건에서 선정하였으며, 최적의 조건에서 합성된 캡슐의 열성능, 열신뢰성 및 열안정성을 조사하였다. 질산염 마이크로 캡슐은 졸-겔법을 통해 합성하였다. 다양한 질산염 중 300 ℃ 이상에서 용융(Melting)이 시작되는 질산나트륨(NaNO3) 그리고 질산칼륨(KNO3)을 코어(Core) 물질로 사용하였고, 쉘 물질로는 반응 속도가 매우 빠르기 때문에 캡슐화 관련 연구가 이루어지지 않았지만 높은 열안정성을 갖고 있다고 알려져 있는 티타니아(Titania)를 선정하였다. 질산염의 높은 용해도를 고려하여 코어 물질의 손실을 최소화하기 위해 촉매로 암모니아수(NH4OH)를 사용하여 물의 사용을 최소화했다. 티타니아 쉘을 합성하기 위한 전구체로 티타늄 이소프로포사이드(Titanium (IV) isopropoxide, TTIP)를 사용하였고, 매개변수인 용매의 종류, 촉매 및 전구체의 농도, 그리고 합성 시간이 티타니아 쉘에 미치는 영향을 조사하였다. 합성된 마이크로 캡슐의 열성능을 확인하기 위해 시차주사열량계(DSC)를 활용하여 용융 및 결정화(Crystallization) 엔탈피, 용융점을 측정하였고, 레이저 플래쉬 분석기(Laser flash analyzer)를 이용하여 열전도도를 측정하였다. 또한, 전자현미경(SEM)을 사용하여 질산염 마이크로 캡슐의 형상 및 크기 분석과 FT-IR 및 XRD를 활용하여 화학적 조성을 확인하였다. 합성된 마이크로 캡슐의 실제 열저장 시스템에 대한 적용 가능성을 확인하기 위한 열신뢰성, 즉 캡슐의 파손 없이 지속적으로 열성능을 유지할 수 있는지 확인하기 위해 고반복 가열/냉각 사이클 동안 열성능의 변화가 발생하는지 확인하였다. 마지막으로 열안정성 분석을 위해 열중량 분석기를 활용하여 온도가 상승함에 따라 발생하는 질량 감소를 통해 캡슐의 열안정성을 평가하였다. SEM과 FT-IR을 통해 합성된 마이크로 캡슐의 코어-쉘 구조와 화학적 조성을 확인하였다. 또한, DSC를 활용하여 마이크로 캡슐의 상변화 엔탈피를 측정하였다. 측정된 상변화 엔탈피를 바탕으로 캡슐화율(Encapsulation ratio)과 캡슐화효율(Encapsulation efficiency)을 계산하였으며, 질산나트륨 마이크로 캡슐의 경우 각각 68.2%와 69.1%, 질산칼륨 마이크로 캡슐의 경우 각각 70.3%와 69.3%로 우수한 열성능의 마이크로 캡슐의 합성을 확인하였다. 또한, 50-100회의 고반복 가열/냉각 사이클에도 일정한 열성능이 유지되었을 뿐 아니라, 가열/냉각 속도가 5, 10, 20 ℃/min로 바뀌어도 열성능의 변화가 없다는 것을 확인하여, 합성된 마이크로 캡슐의 우수한 열신뢰성을 확인하였다. 끝으로, 열중량분석을 통해, 마이크로 캡슐의 쉘이 열분해 온도 이상의 환경에서 코어 물질의 열분해를 지연시키는 것을 확인하여 합성된 마이크로 캡슐의 열안정성 역시 확인할 수 있었다. 요약하면 다양한 분석 방법을 통해 계면활성제를 사용하지 않는 질산염 마이크로 캡슐의 합성에서 매개변수의 영향을 확인하였다. 따라서 우수한 열성능, 열신뢰성, 열안정성을 갖는 고온, 고밀도 열저장이 가능한 티타니아 쉘을 활용한 질산염 마이크로 캡슐 합성 방법을 개발하였다.
more목차
제 1 장 서 론 1
1.1 연구 배경 및 동향 1
1.2 연구 목적 6
제 2 장 재료 및 실험 장비 7
2.1 재료 7
2.1.1 질산나트륨 마이크로 캡슐 7
2.1.2 질산칼륨 마이크로 캡슐 8
2.2 실험 장비 및 방법 9
2.2.1 시차주사열량계(DSC) 분석 9
2.2.2 주사전자현미경(SEM/EDS) 분석 11
2.2.3 푸리에 변환 적외선 분광 광도계(FT-IR) 분석 11
2.2.4 X선 회절 분석기(XRD) 및 라만 분광 광도계(Raman) 분석 11
2.2.5 레이저 플래시 분석기(LFA) 분석 12
2.2.6 열중량 분석기(TGA) 분석 12
제 3 장 질산나트륨 마이크로 캡슐 13
3.1 합성 방법 13
3.2 매개변수의 영향 14
3.2.1 촉매 양의 영향 15
3.2.2 전구체 양의 영향 18
3.2.3 합성 시간의 영향 21
3.3 열신뢰성 및 열성능 평가 24
3.4 요약 31
제 4 장 질산칼륨 마이크로 캡슐 32
4.1 합성 방법 32
4.2 매개변수의 영향 34
4.2.1 용매 종류의 영향 36
4.2.2 촉매 양의 영향 45
4.2.3 전구체 양의 영향 48
4.3 열전도율 평가 53
4.4 열신뢰성 및 열안정성 평가 54
4.5 요약 62
제 5 장 결 론 64
참고 문헌 68
Abstract 76
