캡슐화 기술을 이용한 잠열 저장 물질 합성 및 열성능/열신뢰성 향상: 파라핀@실리카 나노캡슐과 마이크로 시트
Synthesis and thermal performance/thermal reliability enhancement of encapsulated technique based latent heat storage materials: paraffin@SiO2 nanocapsule and microsheet
초록/요약
본 연구에서는 고밀도 잠열 저장(Latent heat storage)을 위한 파라핀 @실리카 나노캡슐과 마이크로 시트를 합성하고, 열성능 및 열신뢰성을 조사하였다. 유화(Emulsification)와 가수분해 및 중축합을 통해 파라핀을 실리카 쉘(Shell)로 감싸 나노캡슐을 합성하였다. 합성된 나노캡슐을 획득(Harvesting)하는 세척과정에 따른 나노캡슐의 열성능 변화를 살펴보기 위해 원심분리법(Centrifugation)과 여과법(Filtration)을 비교하였다. 나노캡슐의 열성능 평가를 위해 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC)를 사용하였다. 원심분리법에서는 파라핀과 실리카 전구체(TEOS)의 비율에 관계없이 54% 내외의 일정한 캡슐화율(캡슐에서 파라핀 코어의 질량분율)을 얻을 수 있었다. 여과법에서는 TEOS에 대한 파라핀의 비율이 증가함에 따라 캡슐화율이 67.3%까지 향상되는 것을 확인하였다. 주사 전자 현미경(Scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 나노캡슐의 크기 및 형상을 분석한 결과, 높은 캡슐화율을 갖는 나노캡슐에서 많은 응집이 발견되었다. 이러한 특성은 파라핀 코어의 종류에 관계없이 확인되었다. 이러한 응집은 나노캡슐의 열안정성 및 열신뢰성을 떨어뜨리기 때문에 높은 캡슐화율에도 불구하고 적절하지 못한 캡슐로 판단하였다. DSC와 SEM 분석을 통해 열안정성과 열신뢰성 확인을 통해 파라핀 나노캡슐의 최적 합성법을 선정하였으며, 최대 캡슐화율은 64.3%로 나타났다. SEM 분석을 통해 확인된 나노캡슐의 평균 직경은 582 nm였으며, 비표면적 분석 (Brunauer-Emmett-Teller Analysis, BET)을 통해 나노캡슐의 비표면적은 6.471m2/g임을 확인하였다. FTIR(Fourier-transform infra-red spectroscopy) 분석을 통해 파라핀 나노캡슐의 합성 과정에서 캡슐 합성 외 다른 화학적 상호작용이 일어나지 않았음을 확인하였다. 마지막으로, 가열 및 냉각의 100회 반복, 승온 및 하온 속도, 고온 및 저온 환경에서 장시간 보관과 같은 다양한 열신뢰성 분석에서도 캡슐화 효율(Encapsulation efficiency, EE)의 변화가 2% 이내인 것을 통해 나노 캡슐의 우수한 열신뢰성을 확인하였다. 본 연구에서는 마이크로 시트 형태의 새로운 잠열 저장 물질의 개발을 위해 실험장치를 제작하고 합성법을 개발하였다. 졸겔(Sol-gel) 과정에서 물과 TEOS의 비율을 30:3으로 조절하여 계란판 구조를 가진 견고한 쉘을 합성하였다. 파라핀을 주입하여 고밀도 고효율 잠열 저장을 위한 마이크로 시트를 합성하였다. DSC 분석을 통해 확인된 마이크로 시트의 캡슐화율은 80.2%으로, 나노캡슐 대비 우수한 열성능을 갖는 것을 확인하였다. 나노캡슐과 마이크로 시트 기반의 고밀도 열저장 물질의 활용을 통해 열저장 시스템의 규모를 크게 줄일 수 있을 것으로 기대한다. 이러한 잠열 저장 시스템을 이용하여 다양한 재생에너지원의 활용이 가능할 것으로 판단되며, 나아가 탄소 중립 사회의 실현에 기여할 수 있을 것으로 예상한다.
more목차
제1장 서론 1
1.1 연구 배경 1
1.2 연구 동향 및 목표 5
제2장 실험 방법 12
2.1 실험 재료 12
2.2 분석 기기 14
2.2.1 주사전자현미경 14
2.2.2 시차주사열량계 14
2.2.3 FTIR 16
2.2.4 STA(TG-DSC) 16
2.2.5 BET 17
2.2.6 AFM 17
제3장 파라핀 나노캡슐 합성 (세척법 비교) 18
3.1 합성 방법 18
3.1.1 세척법 비교 20
3.1.2 합성 매개변수 22
3.2 나노 캡슐의 특성 분석 23
3.2.1 잠열 성능 분석 23
3.2.2 형상학적 특성 분석 30
3.2.3 열안정성 분석 34
3.2.4 열신뢰성 분석 36
3.3 세척법에 따른 비교 분석 39
3.3.1 원심분리 39
3.3.2 여과 42
제4장 파라핀 나노캡슐의 열성능 향상 44
4.1 합성 매개변수 44
4.2 나노 캡슐의 특성 분석 46
4.2.1 잠열 성능 분석 46
4.2.2 나노캡슐 형상 분석 및 열안정성 평가 48
4.3 최적화된 나노캡슐 52
4.3.1 캡슐 크기 분석 52
4.3.2 캡슐 코어-쉘 구조 분석 55
4.3.3 열신뢰성 평가 57
4.3.4 최적 합성법의 적용 가능성 64
제5장 파라핀 시트의 합성 67
5.1 파라핀 시트 합성법 67
5.1.1 PMMA 단층 제조 67
5.1.2 실리카 쉘 합성 및 파라핀 침지 70
5.1.3 합성 매개변수 72
5.2 합성 변수의 영향 73
5.2.1 시간 및 촉매의 양 73
5.2.2 물과 TEOS 비율 75
5.2.3 추가적인 매개 변수 82
5.3 파라핀 시트 최적 합성 84
5.3.1 PMMA 단층 및 실리카 쉘 합성 84
5.3.2 파라핀 침지 및 파라핀 시트 완성 86
5.3.3 파라핀 시트 형상 89
5.3.4 파라핀 시트 열성능 91
제6장 결론 93
참고 문헌 95
Abstract 103
