우수한 열신뢰성을 갖는 옥타데칸 나노 캡슐 합성 파라미터 분석
Parametric study for synthesis of highly thermal reliable n-octadecane@SiO2 nanocapsule
- 주제(키워드) 나노 캡슐 , 열에너지 저장 , 열신뢰성
- 주제(DDC) 621.8
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 조병남
- 발행년도 2022
- 학위수여년월 2022. 8
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 기계공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000032275
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
This study aims to examine a wide range of synthesis parameters for enhancing the thermal reliability of nanoencapsulated phase-change materials (PCMs) for thermal energy storage (TES). In addition, the washing process was modified for improve the heat storage performance. We used n-octadecane as the PCM, which was encapsulated via interfacial hydrolysis and polycondensation of tetraethyl orthosilicate (TEOS) in an oil-water (O/W) emulsion. Various synthesis parameters, such as the surfactant, catalyst, solvent, and n-octadecane/ TEOS mass ratio were explored to determine the optimal conditions for the n-octadecane@SiO2 nanocapsules. First, the nanocapsules were placed on a hotplate at 80 ℃ for 1 h to visually check the leakage of the n-octadecane core. No leakage was observed in the samples. The scanning electron microscopy analysis confirmed that the nanocapsules synthesized under optimal conditions existed individually without any clustering. In addition, the silica shells of the optimal sample seemed to be denser and smoother than the other comparison samples. The chemical composition and crystal structural characterization, as well as the morphological analysis, were also performed using an FTIR spectrometer and X-ray diffractometer. Moreover, the thermal performance of the synthesized nanocapsules was examined by measuring the melting enthalpy and estimating the encapsulation ratio (ER) using differential scanning calorimetry. The enthalpy and ER of the optimal sample were 119.8 J/g and 54.0%, respectively. Finally, the thermal reliability of the n-octadecane@SiO2 nanocapsules was evaluated by comparing the thermal performance before and after 100 heating and cooling cycles. After 100 thermal cycles, the encapsulation rate and efficiency of the synthesized nanocapsules exhibited a small variation of less than 1% compared to the initial values. The TES capacity of the n-octadecane@SiO2 nanocapsules between 20 and 40 °C was estimated to be 134 MJ/m3, which is 59.5% larger than that of water. However, there was a problem that the thermal energy capacity of water exceeds the nanocapsule in the temperature range of 10-50°C. Therefore, the washing process was modified to improve the insufficient heat storage performance of the nanocapsule, and it showed 9.6% higher heat storage capacity compared to water in the temperature range of 10-50°C. In addition, it was confirmed that the nanocapsules were synthesized without deterioration in thermal performance even when mass-produced at the same ratio. Based on the measurements and characterization, the n-octadecane@SiO2 nanocapsules synthesized under optimized conditions exhibited an outstanding thermal performance and thermal reliability; thus, it is highly useful for TES systems to harness solar or geothermal energy.
more초록/요약
본 연구에서는 저온 열저장을 위한 옥타데칸 나노 캡슐을 합성하고, 형상 특성, 열성능 및 열신뢰성을 향상시키기 위해 광범위한 합성 매개 변수를 조사하였다. 또한, 나노 캡슐의 합성 과정에서 세척 방법을 변경하여 캡슐화율을 극대화하고자 하였다. 옥타데칸 나노 캡슐은 O/W 에멀젼과 졸-겔 공정을 기반으로 합성하였다. 나노 캡슐은 녹는점이 실생활 온도와 매우 유사하고, 잠열이 큰 옥타데칸을 상변화물질로 사용하였고, 열안정성이 우수한 실리카(SiO2)를 쉘로 사용하였다. 나노 캡슐의 합성에 영향을 주는 촉매, 용매, 계면활성제 및 옥타데칸/TEOS 질량비와 같은 다양한 합성 매개변수를 조사하여 최적의 나노 캡슐을 선정하였다. 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 최적의 조건에서 합성된 나노 캡슐이 응집없이 개별적으로 존재하는 것을 확인하였고, 최적 샘플의 실리카 쉘은 다른 샘플보다 밀도가 높고 표면이 매우 매끄러운 것을 확인하였다. 또한, 합성된 나노 캡슐의 열성능은 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 엔탈피를 측정하고, 캡슐화율을 계산하였다. 최적 시료의 엔탈피와 캡슐화율은 각각 119.8 J/g과 54.0%로 우수한 열저장 성능을 보여주었다. 옥타데칸 나노 캡슐의 열안정성은 옥타데칸의 누출 여부를 통해 조사되었다. 순수 옥타데칸과 나노 캡슐을 80℃에서 1시간 동안 핫플레이트에 올려놓았을 때 순수 옥타데칸은 녹아서 액체 상태로 바뀌었다. 그러나 나노 캡슐은 어떠한 누출 없이 고체 상태를 유지하는 것을 확인하였다. 또한 열신뢰성은 DSC 100회의 가열 및 냉각 사이클 전후의 열성능을 통해 평가하였다. 100회의 열 사이클 후, 합성된 나노 캡슐의 캡슐화율과 캡슐화 효율은 초기 값에 비해 1% 미만의 작은 변화를 보여주었다. 나노 캡슐의 열저장 용량은 현열 매체인 물과의 비교를 통해 이루어졌으며, 20~40℃에서 134 MJ/m3으로 물 대비 59.5% 향상된 열저장 용량을 갖는 것을 확인하였다. 하지만 온도 범위가 10~50℃로 넓어지면서 물의 열저장 용량이 나노 캡슐을 추월하는 문제가 발생하였다. 따라서 나노 캡슐의 부족한 열저장 성능을 향상하기 위해 세척 과정을 수정하였고, 10~50℃의 넓은 온도 범위에서도 물에 비해 9.6% 높은 열저장 용량을 보여주었다. 또한, 나노 캡슐은 동일한 비율로 대량 생산을 하여도 열성능의 저하 없이 합성되는 것을 확인하였다. 옥타데칸 나노 캡슐은 캡슐화를 통하여 부족한 열안정성 및 열신뢰성을 향상시키고, 옥타데칸의 높은 잠열을 이용한 고밀도의 열에너지 저장을 가능하다. 따라서 최적의 조건에서 합성된 나노 캡슐은 우수한 열저장 성능을 바탕으로 태양열, 지열 등의 다양한 재생에너지원에 활용이 가능할 것으로 기대된다.
more목차
제 1 장 서 론 1
1.1 연구 배경 1
1.2 연구 동향 2
1.3 연구 목적 4
제 2 장 실험 방법 5
2.1 재료 5
2.2 실험 장비 6
2.2.1 시차주사열량계 6
2.2.2 전자현미경 7
2.2.3 입도분석기 7
2.2.4 FTIR 및 XRD 8
제 3 장 옥타데칸 나노 캡슐 9
3.1 옥타데칸 나노 캡슐 합성 9
3.1.1 합성 방법 9
3.1.2 합성 매개변수 10
3.2 합성 변수의 영향 11
3.2.1 용매(H2O/EtOH 부피비)의 영향 11
3.2.2 촉매의 영향 14
3.2.3 계면활성제의 영향 18
3.2.4 옥타데칸/TEOS 질량비의 영향 22
3.3 형상, 크기 및 코어-쉘 구조 분석 26
3.3.1 나노 캡슐 크기 26
3.3.2 코어-쉘 구조 28
3.4 나노 캡슐의 열안정성과 열신뢰성 31
3.4.1 나노 캡슐의 열안정성 31
3.4.2 나노 캡슐의 열신뢰성 32
3.5 열에너지 저장 용량 35
3.6 요약 40
제 4 장 여과장치를 이용한 나노 캡슐 합성 41
4.1 합성 조건 41
4.2 열성능 평가 42
4.2.1 옥타데칸/TEOS 질량비 42
4.2.2 열신뢰성 평가 47
4.2.3 열안정성 평가 49
4.3 코어-쉘 구조 분석 51
4.4 열에너지 저장 용량 52
4.5 대량 합성 55
4.6 요약 58
제 5 장 결 론 59
참고 문헌 61
Abstract 65
