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극저온 이온 분광학(CIS)을 위한 전기3 분무 이온화-사중극자 이온 포집기-비행시간(ESI-QIT-TOF) 질량 분석기의 구축 및 최적화

Construction and Optimization of Electrospray Ionization-Quadrupole Ion Trap-Time of Flight Mass Spectrometer for Cryogenic Ion Spectroscopy

  • 전효남 (아주대학교 일반대학원)

초록/요약

생분자의 극저온 분광학은 생분자의 복잡한 분자 구조의 규명에 활용될 수 있다. 우리 실험실에서는 극저온 분광학을 위한 질량분석 실험 장비를 직접 제작하였으나, 기존의 장비는 압력이 높고 가이드와 렌즈 사이의 거리가 멀어 이온의 손실이 극심했다. 또한 가이드와 렌즈를 지지하는 기존 플라스틱 지지대의 형태와 재질은 오염과 이온 쌓임에 취약한 구조이다. 이 논문에서는 이 문제를 해결하기 위한 수단과 결과를 보고한다. 압 력을 개선하기 위한 수단으론 진공실과 펌프의 추가, 모세관의 위치 조정, 스키머 구멍 의 크기 조정을 진행했다. 이러한 방법을 통해 기존에 비해 낮은 압력에 도달할 수 있 었다. 또한 가이드와 렌즈 사이의 거리 문제는 가이드와 렌즈의 길이를 늘려 해결했다. 이온 쌓임과 오염 문제는 플라스틱 지지대의 형태와 재질을 이온과의 접촉과 쌓임이 적게 설계해 해결했다. 이러한 조치는 꽤 많은 양의 이온을 검출기에서 검출할 수 있게 하였다. 하지만 주로 높은 압력으로 이온이 충돌로 인한 해리가 되는 문제가 아직 존재 한다. 이를 해결하기 위해 스키머 구멍의 크기 조절과 모세관 거리 조절 등의 추가적인 조치가 진행되고 있다. 한편 포집 진공실에 극저온 냉각기를 장착하기 위해 필요한 부 품은 설계와 제작이 끝난 상태이다. 이를 사용해 타이로신의 상온 광분해 실험이 끝나 면 곧바로 극저온 분광학 실험을 시도해볼 수 있을 것이다.

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초록/요약

Cryogenic spectroscopy of biomolecules can be used to elucidate the complex molecular structure of biomolecules. In our laboratory, mass spectrometry equipment for cryogenic spectroscopy was manufactured directly, but the existing equipment had a high pressure and the distance between the guide and the lens was long, so the loss of ions was extreme. In addition, the shape and material of the existing plastic support that supports the guide and lens is vulnerable to contamination and ion accumulation. In this thesis, the means, and results to solve this problem are reported. To improve the pressure, a vacuum chamber and a pump were added, the position of the capillary tube was adjusted, and the size of the skimmer hole was adjusted. In this way, it was possible to reach a lower pressure than before. In addition, the distance between the guide and the lens was reduced by increasing the length of the guide and the lens. Ion accumulation and contamination problems were solved by designing the shape and material of the plastic support to minimize contact and accumulation of ions. This measure allowed a fairly large number of ions to be detected by the detector. However, there is still a problem in that ions are dissociated due to collision, mainly due to high pressure. To solve this problem, additional measures such as adjusting the size of the skimmer hole and adjusting the capillary distance are in progress. Meanwhile, the parts necessary to mount the cryogenic cooler in the collection vacuum chamber have been designed and manufactured. Using these, after the room temperature photolysis experiment of tyrosine is finished, we can try the cryogenic spectroscopy experiment.

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목차

1. 배경 및 필요성 1
1) ESI-QIT-TOF의 필요성 1
2) ESI-QIT-TOF의 장점 6
2. 기존 질량 분석기 9
1) 초기 질량 분석기의 구조 및 압력 문제 9
2) 압력을 개선한 이후의 질량 분석기의 구조 10
3) 진공실의 압력 조건 11
4) 각 렌즈 및 가이드의 규격과 구조 12
5) 용액의 조건 15
6) 실험 시의 전류 측정 조건 15
7) 이온가이드 교류 전압 최적화에 따른 이온 전류 변화 16
8) 최종 전압 최적화 및 압력 최적화와 질량 분석 결과 17
9) 포집기 라디오 주파수 전압 공급기의 고장 및 기존 질량 분석기 개선 방안 18
3. 이온 전류 측정을 통한 질량분석기 최적화 20
1) 모세관 방향 조절 및 스키머 구멍 크기에 따른 최적화 20
2) 기계 펌프 추가 및 스키머 구멍 크기 조절을 통한 압력 개선 23
3) 가이드와 렌즈 사이의 거리 최적화 25
① 가이드와 렌즈 길이 조절 25
② 게이트 밸브에 렌즈 추가 25
4. 망사를 이용한 이온의 운동 에너지 측정 27
5. 가이드 라디오 주파수 전원에 걸리는 전류에 따른 유도전류 형성 30
6. 오염과 전자쌓임(charging) 현상 32
1) 오염과 전자쌓임 현상으로 인한 이온 전류 감소 32
2) 가이드 및 렌즈의 오염에 의한 전자쌓임(charging) 현상 33
3) 플라스틱 지지대의 형태와 재질 교체 34
7. 습도에 따른 전기 분무 이온화의 안정성 35
8. 새로워진 질량 분석기 정리 36
1) 기존의 질량 분석기와 새로워진 질량 분석기의 비교 36
2) 진공실의 압력 37
3) 각 렌즈 및 가이드의 규격과 구조 38
4) 사용한 용액의 조건 41
5) 전압 최적화 41
9. 이온 포집 불가 문제 발생 및 사전 포집(pretrapping)의 도입 48
1) 이온 포집 불가 문제 발생 48
2) 사전 포집(pretrapping) 도입 50
3) 완충 기체의 공급 시간과 선형 포집기 발사 시간 최적화 52
10. 비행시간 질량분석 검출기를 이용한 질량분석기 최적화 55
1) 타이로신의 질량 분석 결과 55
① 타이로신의 질량 분석 55
② 세슘과 루비듐을 이용한 타이로신의 질량 분석 결과 보정 57
2) 타이로신의 충돌 유발 분해(CID)의 원인과 추가적인 압력 개선 61
① 전압에 따른 이온의 운동에너지의 충돌 에너지로의 전환 61
② 압력에 따른 이온의 운동에너지의 충돌 에너지로의 전환 62
③ 스키머 구멍 크기 축소 및 모세관 위치에 따른 압력 변화 64
④ 스키머 지지대의 관통형 구멍을 비관통 나사 구멍으로 변경 66
11. 극저온 냉각기(cryostat) 설치를 위한 주름 진공실과 구리 상자 설계 68
12. 결론 71
13. 참고문헌 72

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