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실리카 분산액의 졸-겔 전이에서 발달하는 비균일 미세구조 및 유변물성 분석 연구

Analysis of the Heterogeneous Microstructure and Rheological Properties Developing During the Sol-Gel Transition of Silica Nanoparticle Dispersion

초록/요약

다양한 산업분야에서 미세입자들이 분산된 콜로이드 분산액이 사용되는 경우가 증가하여, 콜로이드 분산액의 유변학적 특성을 파악하고자 하는 연구가 크게 주목을 받고 있다. 특히 입자들의 응집으로 인해 형성되는 불균일한 네트워크 구조와 이로 인한 유변물성의 변화는 콜로이드 분산액이 적용되는 소재 및 공정에 직접적으로 영향을 끼친다. 따라서 콜로이드 분산액의 안정성과 미세구조에서 발현되는 불균일성을 파악하는 것은 매우 중요하다. 한편 복잡 유체의 미세구조와 유변물성 간의 상관 관계를 직접 분석할 수 있는 다중 입자 추적(multiple Particle Tracking; MPT) 방법에 기반한 미세유변학적 분석법은 콜로이드 분산액의 특성을 파악하는데 유용한 도구가 될 수 있다. 본 연구에서는, SAXS 기법과 MPT 분석법 등을 활용하여 실리카 나노 입자 분산액의 겔화 과정에서 발달하는 불균일한 미세구조의 생성과 유변학적 물성의 상관 관계를 연구하였다. 안정적으로 분산된 실리카 용액에 염을 첨가하면 정전기적 반발력의 감소로 인해 입자들간의 응집이 발생하고, 응집된 입자들이 네트워크를 형성하면서 용액이 고화되는 현상이 나타나는데 이를 겔화 혹은 졸-겔 전이라고 한다. 본 연구에서는 염 첨가 이후 시간경과에 따른 점탄성의 증가와 겔 포인트, 미세구조적 이질성의 변화를 분석하였으며, 형성된 겔이 1.8~1.9 범위의 차원을 갖는 프랙탈 구조를 가짐을 관찰하였다. 또한 입자 농도 증가에 따른 프랙탈 차원의 감소는 수화 반발력의 존재를 시사함을 제시하였다. 본 연구에서는 MPT기반 미세유변학 분석법을 통해 실리카 졸-겔 전이 과정에서 나타나는 유변물성, 미세이질성, 기공 크기 등의 특성은 입자의 농도와 뚜렷한 연관성이 있지만, 제한 구조의 발달은 입자의 농도와 무관한 특성을 갖는다는 결과를 도출하였다. 이상의 결과는 MPT기반 미세유변물성 분석 방법이 실리카 나노입자 분산액의 졸-겔 전이과정에서 발현되는 미세이질성 분석에 효과적으로 적용될 수 있음을 보여준다. 그리고 본 연구를 통해 도출된 결론은 미세 구조의 제어가 필요한 콜로이드 입자계 기반 소재 및 공정에서 널리 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

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목차

1. 서론 1
2. 이론적 배경 5
2-1. 미세유변학 및 다중 입자 추적 방법 5
2-2. 다중 입자 추적 방법을 활용한 미세구조 분석 15
2-3. 콜로이드 분산액의 겔화분석 방법 25
3. 실험 및 결과 분석 32
3-1. 실험 32
3-1-1. 나노 실리카 분산액 준비 32
3-1-2. 형광 실험 진행용 챔버 제작 및 형광 이미지 촬영 35
3-2. 결과 및 토의 38
3-2-1. 나노입자 분산액의 겔화와 점탄성 특성 발달 38
3-2-2. 겔 포인트와 프랙탈 구조 45
3-2-3. 미세구조와 이질성 59
4. 결론 74
5. 참고문헌 77

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