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PEEK의 접착 전단 강도에 대한 대기압 플라즈마 표면처리의 효과

Effect of atmospheric pressure plasma surface treatment on the adhesive shear strength of PEEK

초록/요약

PEEK를 부재의 재료로 사용한 소형 경량 장치의 설계에서 접착제 접합 방식의 적용을 상정했을 때, 표면처리 후 접착성 향상 여부를 알아보기 위한 실험이 수행되었다. 대기압 플라즈마, 샌딩, 황산 에칭 방식의 표면처리를 진행한 PEEK 시편과 2 액형 에폭시 Torrseal을 사용하여 단일 겹침 전단 시편을 제작 후 만능시험기(Universal testing machine)로 접착 전단 시험을 하여 그 결과를 평가하였다. 대기압 플라즈마 표면처리는 Corona, Ion jet plasma, Flame plasma 세 가지 방식을 적용하였고 접촉각(Contact angle test) 시험을 통해 그 각이 최소가 되는 처리 횟수를 확인하여 접착 시편을 제작하였다. 대기압 플라즈마 표면처리에 의한 PEEK 시편의 접착 전단 강도 결과를 미전처리, 샌딩(#220, 600, 1200), 샌딩(#220, 600, 1200) 후 대기압 플라즈마(Ion jet 12회), 98% 황산 에칭(10s, 30s, 60s) 표면처리에 의한 접착 전단 강도 결과와 비교하였다. 이후 공초점 레이저 주사 현미경(Confocal laser scanning microscope)으로 각 표면처리 별 표면을 스캔 및 분석하였다. 모든 표면처리 후 PEEK 시편의 접착 전단 강도는 향상되었다. 대기압 플라즈마 처리된 시편은 미 전처리 시편보다 접착 전단 강도가 최대 약 1.8배, 샌딩 표면처리 시편은 약 1.7배, 샌딩 후 대기압 플라즈마 시편은 약 2.3배, 황산 에칭 시편은 4.5배 증가하였다. 또한 접착 작업에 있어서 접착력의 향상과 더불어 유효한 표면처리 여부를 판단할 수 있는 지표인 접착 실패 유형(Adhesive failure mode)에 따라 전단면을 확인하여 분류하였다. 그 결과 대기압 플라즈마, 샌딩, 샌딩 후 대기압 플라즈마 시편에서 접착실패(Adhesive failure) 형태의 전단면이 확인되었고 황산 에칭 시편에서 응집실패(Cohesive failure) 및 기재파괴(Substrate failure) 형태의 전단면이 확인되었다. 대기압 플라즈마 표면처리에 의한 표면 에너지 증가는 접착제 계면과 결합력 향상에 기여했으나 그 효과가 매우 작았으며 샌딩에 의한 표면 요철 형성 및 앵커링(Anchoring) 효과도 매우 작아 접착 작업에서 유효한 결과로 이어지지 못했다. 이에 비해 황산 에칭 시편의 전단면에서 유효한 전단면이 관찰된 것은 황산에 의해 용해되어 형성된 PEEK의 다공성 표면이 접착제의 계면과 강하게 결합하여 나타난 결과라고 판단하였다.

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초록/요약

When the application of the adhesive bonding method was assumed in the design of a small and lightweight device using PEEK as the material of the member, an experiment was conducted to determine whether the adhesion was improved after surface treatment. PEEK specimens subjected to atmospheric pressure plasma, sanding, and sulfuric acid etching method surface treatment and single lap shear specimens were fabricated using a two-component epoxy Torrseal, and the results were evaluated by performing an adhesive shear test with a universal testing machine. Corona, ion jet plasma, and flame plasma were applied to the atmospheric pressure plasma surface treatment, and an adhesive specimen was prepared by confirming the number of treatments at which the angle was minimized through a contact angle test. Non-pretreatment, sanding (#220, 600, 1200), atmospheric pressure plasma after sanding (#220, 600, 1200), 98% sulfuric acid etching (10s, 30s, 60s) It was compared with the results of adhesion shear strength by surface treatment. After that, the surface of each surface treatment was scanned and analyzed with a confocal laser scanning microscope. The adhesive shear strength of the PEEK specimen was improved after all surface treatments. Atmospheric pressure plasma-treated specimens showed a maximum of about 1.8 times higher adhesive shear strength than unpretreated specimens, about 1.7 times higher in sanding surface treated specimens, about 2.3 times higher in atmospheric pressure plasma specimens after sanding, and 4.5 times higher in sulfuric acid etching specimens. In addition, the shear surface was identified and classified according to the adhesive failure mode, which is an index that can determine whether the surface treatment is effective as well as the improvement of adhesion in bonding work. As a result, shear surfaces in the form of adhesive failure were identified in atmospheric plasma, sanding, and atmospheric pressure plasma specimens, and shear surfaces in the form of cohesive failure and substrate failure were observed in the sulfuric acid etching specimen. The increase of surface energy by the atmospheric pressure plasma surface treatment contributed to the improvement of the adhesive interface and the bonding strength, but the effect was very small, and the surface irregularities formed by sanding and the anchoring effect were also very small, so it did not lead to an effective result in the bonding operation. On the contrary, the effective shear surface observed in the shear surface of the sulfuric acid etching specimen was judged to be a result of the strong bonding of the porous surface of PEEK formed by dissolving with sulfuric acid to the interface of the adhesive.

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목차

Ⅰ. 서론 1
1. 연구배경 1
2. 기존의 연구 7
3. 연구 목적과 범위 10
Ⅱ. 실험 13
1. 시편 가공 13
2. 표면처리 15
2.1. 대기압 플라즈마 15
2.2. 샌딩 20
2.3. 샌딩 후 대기압 플라즈마 20
2.4. 황산 에칭 21
3.접촉각 측정 22
4. 접착 전단 시편 제작 22
5. 접착 전단 시험 24
6. 접촉각 측정 결과 26
7. 접착 전단 시험 결과 30
7.1. 대기압 플라즈마 30
7.2. 샌딩 33
7.3. 샌딩 후 대기압 플라즈마 35
7.4. 황산 에칭 37
8. CLSM 분석 40
Ⅲ. 결론 48
1. 연구 결과 48
2. 향후 연구 방향 49
참고 문헌 51

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