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불투명/투명 물질에 적용 가능한 광열효과 기반의 열전도계수 측정법 개발

The development of measurement method base on photothermal effect for thermal conductivity applicable to opaque/transparent materials

초록/요약

산업이 발전함에 따라 많은 신소재들이 개발되고 있으며, 다양한 산업분야에서 신소재의 복합구성을 통한 제품의 개발이 이루어지고 있다. 그에 따라, 개발되는 신소재에 대한 열물성 정보 획득의 중요성이 대두되고 있다. 또한 이러한 소재는 비금속/금속, 불투명/투명, 등방성/이방성 등 다양한 광학적, 열적 특성을 갖는다. 열물성 측정기법은 크게 접촉식과 비접촉식으로 나뉘는데, 비접촉식 측정법 중 광열효과를 이용한 측정법은 측정대상물질의 광학적, 열적 특성에 따라 광열 복사법, 광열 변위법, 광열 편향법으로 나뉜다. 하지만 각 측정법은 크게 광학적으로 불투명/투명 물질에 대하여 측정이 제한되는 한계로 인해 다양한 광학적, 열적 특성을 가지는 신소재에 대한 측정에 어려움을 겪고 있다. 이를 해결하기 위해, 본 연구에서는 광열효과에 기반하여 물질의 특성에 관계없이 열전도계수를 측정할 수 있는 역방향 광열 신기루편향법에 대해 연구를 수행하였다. 본 연구에서는 측정대상물질 표면에 20 μm 두께의 구리로 이루어진 광흡수박막을 형성함으로써 가열빔의 열량을 흡수하는 영역을 확보하여 측정대상물질의 광학적, 열적 물성치에 구애 받지 않도록 하였으며, 기존의 광열효과를 이용한 열전도계수 측정법(광열 변위법, 광열 편향법 등)의 문제점인 가열빔과 검사빔의 상호 간섭에 대한 영향을 배제하기 위해 측정대상물질 후단의 공기층에서 가열빔과 검사빔의 위상 지연 신호를 취득하였다. 열전도계수 측정을 위해 광열효과에 의한 측정대상물질 및 공기층의 온도분포를 해석하고 가열빔과 검사빔의 위상 지연 신호를 계산한 후 이를 실험데이터와 비교해야 한다. 등방성 물질의 경우 원통좌표계를 기준으로 3차원 비정상상태 열전도방정식에 복소변환법과 한켈변환을 적용하여 이론 해석을 통해 3차원 온도분포 및 위상 지연의 해석을 수행하였다. 이방성 물질의 경우 직교좌표계를 기준으로 복소변환법이 적용된 3차원 비정상상태 열전도방정식을 지배방정식으로 수치 해석 모델을 정립하였다. 수치 해석 모델의 검증은 이론 해석과 동일한 경계조건을 사용하여 도출된 결과를 비교함으로써 수행하였다. 검사빔의 가열빔의 위상 지연 측정을 위해 광학 정렬을 통하여 상대거리에 대한 위상 지연을 측정하였고, 해석 결과와 비교하여 결정계수가 가장 높게 도출되는 열전도계수를 실험으로 측정한 측정대상물질의 열전도계수로 결정하였다. 본 연구에서 개발한 측정법의 측정 가능성 검증을 위해 열전도계수가 잘 알려진 불투명, 금속 물질 중 구리, 알루미늄, 스테인리스 스틸에 대하여 열전도계수를 측정하였으며, 문헌값과 비교하여 0.2% 이내의 오차로 일치함을 확인하였다. 측정법의 범용성 확보를 위하여 투명 물질에 대한 열전도계수 측정을 수행하였다. 투명 물질 중 등방성인 쿼츠에 대한 열전도계수 측정 결과 상대오차 5%, 절대오차 0.069 W/m-K로 잘 부합하는 것을 확인하였다. 이방성 물질인 사파이어 글라스에 대한 열전도계수 측정 결과 최대 상대오차 1.5%, 절대오차 0.55 W/m-K이내로 잘 부합하는 것을 확인하였다. 가열빔과 검사빔의 위상 지연 측정에 대한 불확도(uncertainty) 분석을 수행한 결과 확장불확도 3.7%로 도출되었다. 이때 보고된 확장불확도는 합성표준 불확도에 약 95% 신뢰수준으로부터 구한 포함인자 k_c=2 를 곱하여 구하였다. 측정대상물질의 두께가 두꺼워짐에 따라 상대거리에 위상 지연 신호의 작아지는 현상과 불확도를 통해 본 연구에서 개발한 측정법의 적용 한계 두께를 해석적으로 도출하였다.

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초록/요약

As the industry develops, many new materials are being developed, and in various industries, products are developed through a complex composition of new materials. Accordingly, the importance of obtaining thermal property information for the new material being developed is emerging. Also, these materials have various optical and thermal properties such as non-metal/metal, opaque/transparent, isotropic/anisotropic. The measurement method of thermal properties can be divided into the contact type and non-contact type. Among the non-contact measurement methods, the measurement method using the photothermal effect is divided into photothermal radiation method, photothermal displacement method, and photothermal deflection method according to the optical and thermal properties of a measurement target material. However, each measurement method has difficulty in measuring new materials having various optical and thermal properties due to limitations in the measurement of optically opaque/transparent materials. Hence, to overcome the existing thermal property measurement methods using the photothermal effect, this study developed the rear-side photothermal mirage deflection method that can measure the thermal conductivity regardless of the characteristics of the material based on the photothermal effect. In this study, the light absorption thin film is formed through an electroplating process on the surface of the target material to the region to can sufficiently absorb the energy of the pump beam with a low thickness of 20 μm copper because it has a high optical absorption coefficient. Hence, this measurement method for the thermal property can be applied regardless of the optical properties of the target materials. Moreover, the crossing of the pump and probe beams causes a large phase delay error in the existing measurement methods. However, it is expected that placing the probe beam on the rear side of the specimen will improve the accuracy of the thermal property measurement results by preventing the crossing of the pump and probe beams. The temperature distribution of the target material and air layer by the photothermal effect should be analyzed for the measurement of thermal conductivity, and the phase delay signal of the pump and probe beam should be calculated and compared with the experimental data. In the case of isotropic materials, the complex transformation method and Hankel transformation was applied to the three-dimensional unsteady-state conduction equation based on the cylindrical coordinate system, and the three-dimensional temperature distribution and phase delay was performed through theoretical analysis. In the case of anisotropic materials, a numerical analysis model was established based on the orthogonal coordinate system with a three-dimensional unsteady-state conduction equation applied by the complex transformation. The validation of the numerical analysis model was performed by comparing the results derived using the same boundary conditions as the theoretical analysis. The phase delay of the pump and probe beam, through the relative position, was measured through optical alignment as experimental. The thermal conductivity of the target material was determined by the highest coefficient of determination by comparing the theoretical, numerical analysis result with the experimental results. The feasibility of the measurement method developed in this study to the verifying, the thermal conductivity was measured for opaque, metallic materials such as copper, aluminum, and stainless steel, and it was confirmed that the thermal conductivity was within 0.2% compared to the literature value. To ensure the universality of the measurement method, the thermal conductivity measurement of optically transparent materials was performed. The thermal conductivity of quartz, which isotropic among transparent materials, was figured out with a relative error of 5% and an absolute error of 0.069 W/m-K compared to the literature value. The thermal conductivity of sapphire glass, an anisotropic material, was figured out with the maximum relative error of 1.5%, and an absolute error of 0.55 W/m-K compared to the literature value. The uncertainty analysis of the phase delay measurement of the pump and probe beam was conducted and the expansion uncertainty was derived as 3.7%. The reported expanded uncertainty was obtained by multiplying the synthesis standard uncertainty by the coverage factor k_c=2 obtained from the confidence level of about 95%. As the thickness of the measurement target material thickens, the limitation of the thickness of the measurement method developed in this study was analyzed analytically through the phenomenon of the phase delay signal getting smaller as the relative position increase and the uncertainty analysis result.

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목차

제 1 장 서론 1
제 1 절 연구 배경 1
제 2 절 연구 동향 및 분석 3
제 3 절 연구 목적 10
제 2 장 본론 12
제 1 절 측정 원리 및 해석 방법 12
1. 광열 효과 12
2. 측정 원리 13
3. 해석 방법 17
가. 이론 해석 17
나. 수치 해석 24
제 2 절 실험 방법 33
1. 실험 장치 구성 33
2. 광학 정렬 41
3. 측정 방법 44
제 3 절 열전도계수 결정 방법 47
제 4 절 불투명, 금속 물질을 통한 측정 가능성 검증 49
1. 시편 구성 49
2. 위상 지연 측정 결과 52
3. 열전도계수 결정 58
4. 결론 61
제 5 절 투명, 등방성/이방성 물질 측정 64
1. 투명 등방성 물질 측정 64
가. 시편 구성 64
나. 위상 지연 측정 결과 66
다. 열전도계수 결정 67
2. 투명 이방성 물질 측정 69
가. 시편 구성 69
나. 직교 이방성 물질의 열전도계수 72
다. 위상 지연 측정 결과 76
라. 열전도계수 결정 81
3. 결론 86
제 6 절 불확도(uncertainty) 분석 88
1. 불확도 분석 방법 88
2. 가열빔과 검사빔의 위상 지연에 대한 불확도 분석 89
3. 불확도 분석 결과를 통한 측정 한계 두께 고찰 92
제 3 장 결론 94
참 고 문 헌 97

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