GC-MS를 이용한 부직포와 접착제 중 프탈레이트의 함량분석
- 주제(키워드) Phthalic acid , Non-woven fabric , Hot melt adhesive
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 백승훈
- 발행년도 2020
- 학위수여년월 2020. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 약학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000029472
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
플라스틱의 가소제로 가장 많이 사용되는 프탈레이트는 내분비계 교란을 일으키는 독성물질이다. 소비제 제품에 자주 사용되는 부직포와 접착제에는 프탈레이트 함유 원료를 포함할 수 있기 때문에 이들 원료 중 프탈레이트류 분석방법의 개발과 모니터링이 시급하게 요구된다. 본 연구의 목표는 규제대상 13종의 프탈레이트류를 동시분석하는 방법을 개발하고 검증하는 것이다. 간단한 용매 추출법과 GC-MS를 이용한 프탈레이트 분석 방법 2종을 개발하였다. 개발된 분석방법은 ICH 가이드라인에 따라 밸리데이션을 진행하였다. 밸리데이션 결과 두 종의 분석방법은 특이성이 보증되었다. 직선성은 R2 ≥ 0.9949로 양호한 직선성을 보였다. LOQ는 0.40 ~ 27.39 μg/g로 계산되었다. 일내 (Intra-day) 정확성은 94.6 ~ 110.9%, 정밀성은 0.5 ~ 9.6%였고, 일간 (Inter-day) 정확성은 93.4 ~ 109.5%, 정밀성은 0.6 ~ 11.8% 였다. 이상의 결과로서 두 방법은 신뢰성이 입증된 분석방법이었다. 검체 중 프탈레이트 분석결과 부직포에서는 DBP와 DEHP 두 성분이 검출되었고 검출율은 각각 71.4%, 100%였다. 접착제에서는 어떤 분석대상 성분도 검출되지 않았다. 따라서, 개발된 방법은 향후 부직포와 접착제 중 규제대상 프탈레이트류 13종의 함량분석 방법으로 유용할 것이다
more목차
1 Introduction 1
1.1 Phthalic ester 1
1.1.1 Phthalic ester의 일반적 특징, 독성 및 규제 1
1.1.2 프탈레이트류의 분석방법 2
1.2 Non-woven fabric 3
1.3 Hot melt adhesive 4
1.4 연구목표 5
2 MATERIALS AND METHODS 9
2.1 표준품, 시약 및 기기 9
2.1.1 표준품 9
2.1.2 시약 및 기구 9
2.1.3 기기 10
2.1.4 검체 10
2.2 시액의 조제 11
2.2.1 Internal standard solution의 조제 11
2.2.2 Standard mix 조제 11
2.3 부직포 중 프탈레이트류의 함량 시험방법 13
2.3.1 NWF standard solution의 조제 13
2.3.2 NWF sample solution의 조제 15
2.4 접착제 중 프탈레이트류의 함량 시험방법 15
2.4.1 AD Standard solution의 조제 15
2.4.2 AD sample solution의 조제 17
2.5 CG-MS 분석 조건 17
2.6 프탈레이트류의 함량 시험방법의 밸리데이션 21
2.6.1 특이성 21
2.6.2 직선성 21
2.6.3 검출한계 및 정량한계 22
2.6.4 정확성 및 정밀성 23
3 Result and disscusion 24
3.1 부직포 중 프탈레이트류 함량 시험 및 시험방법 밸리데이션 24
3.1.1 특이성 25
3.1.2 직선성, LOD 및 LOQ 26
3.1.3 정확성 및 정밀성 29
3.2 접착제 중 프탈레이트류의 함량 시험 및 시험방법 밸리데이션 31
3.2.1 특이성 31
3.2.2 직선성, LOD 및 LOQ 33
3.2.3 정확성 및 정밀성 36
3.3 부직포와 접착제 검체 중 프탈레이트류의 함량 분석 결과 38
4 Conclusion 41
5 Reference 43
