GC-OTC에 의한 극성용매 분리를 위한 시스템 적합성 시험에 관한 연구
Study on System Suitability Test for Polar Solvents Separation by GC-OTC
- 주제(키워드) 극성용매 , 적합성 시험 , GC-OTC
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 최권영
- 발행년도 2019
- 학위수여년월 2019. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 공학대학원 환경안전공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000028399
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
본 연구의 목적은 전체 크로마토그래픽 시스템 성능을(총괄적 부분) 평가하기 위하여 시스템 적합성(System suitability test ; SST)을 통한 GC-OTC(Gaschromatograph-open tubular column)에 의한 극성 용매들(Acetone ; AC, methylene chloride ; MC, methyl ethyl ketone ; MEK, methyl isobutyl ketones ; MIBK)의 분석방법을 강화하기 위한 검증이다. SST를 실행하기 위하여 GC-OTC에 의한 반복성 실험(Repeatability ; n=6)을 수행하였다. 이 반복성 실험을 통해 각 물질의 평균 머무름 시간(tR), 표준편차(σn-1), 기준선에서의 폭(wb=4σn-1)을 구하였다. 불감시간(tm)은 CH4를 분석하여 구하였다. 이 결과 tm=3.250 min 및 4가지 용매들의 머무름 사간(tR)(AC 4.100, MC 4.537, MEK 5.316, MIBK 7.940 min)을 얻었다. 또한 반복성 실험에 의한 기준선 폭(wb)는 AC 0.0017, MC 0.0017, MEK 0.0196, MIBK 0.0144 min이었다. 이 data를 사용하여 SST를 위한 보정된 머무름 시간(tR'), 용량인자(k), 분리인자(⍺), 이론 단 수(n), 분리능(Rs)을 계산한 결과 양호한 결과를 얻었다. 부가하여 이동상 흐름속도 변화(1.0∼30 ml/mln)와 컬럼 온도변화(35∼65℃)에 따른 완건성 실험을 실시하여 분석조건의 변화에 따른 이웃한 크로마토그램간의 분리인자(α)를 검토한 결과도 주어진 변화 범위 내에서 양호한 분리를 보였다. SST을 통하여 GC-OTC에 의한 극성용매들(AC, MC, MEK, MIBK)에 대한 전체적인 크로마토그래픽 성능 시스템((Integral part)을 재확인 할 수 있었다. 따라서 이 분석방법이 NIOSH나 OSHA방법과 더불어 작업환경 측정에 널리 활용되기를 기대한다.
more목차
Ⅰ. 서 론 1
1. Validation(검증) 탄생과 타 산업 확대 1
2. Components of analytical data quality 4
3. 시스템 적합성 시험(System suitability test) 10
Ⅱ. 관련연구 11
1. 연구대상 11
1.1 대상물질 및 시약 11
1.2 기기 분석조건 12
1.3 표준용액의 조제 12
2. 연구방법 13
1.1 반복성 14
1.2 불감시간 결정 15
1.3 분리인자(α) 계산을 위한 F Test 16
1.4 시스템 적합성 시험 17
1.5 완건성 시험 20
Ⅲ. 결과 및 고찰 21
1. 불감시간(tm) 결정 21
1.1 CH4 실험 21
1.2 Agililent technologies 방법 사용 23
2. 4가지 극성용매들의 분석 24
3. 반복성(Repeatability) 25
4. 분리인자(α) 계산을 위한 F Test 26
5. 시스템 적합성 시험 27
1.1 용량인자(k)의 결정 27
1.2 머무름 시간 (Retention time ; tR) 28
1.3 분리인자(α)의 결정 30
1.4 분리능(Rs)의 결정 31
1.5 이론 단 수(n)의 결정 33
1.6 System suitability Test results 35
6. 완건성 실험 36
1.1 이동상 변화에 따른 완건성 36
1.2 컬럼 온도 변화에 따른 완건성 39
Ⅳ. 결론 42
참고 문헌 44
영문초록 47
