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팔라듐 분자 집합체 촉매를 이용한 파울링 없는 폴리케톤의 합성

Pd-Nanosalts Catalyzed Synthesis of Antifouling Polyketones

초록/요약

폴리케톤은 높은 강도 및 내 화학성과 같은 특성을 가지고 있으며, 온실가스 중 하나인 일산화탄소를 화학적으로 전환시킨 신소재 고분자 물질이다. 현재 폴리케톤 합성의 가장 큰 문제점은 고분자가 응집하여 반응기에 달라 붙는 파울링 현상이다. 파울링 현상으로 인해 고분자가 전체적으로 균일하게 성장하지 않아 물성이 일정하지 않으며, 반응 부피 당 생산량이 떨어진다는 단점이 있다. 기존 공정에서는 이를 해결하기 위해 강산이나 불균일 첨가제를 넣는 방법이 사용된다. 하지만 과량의 첨가제를 넣어 줌으로써 고분자의 품질이 낮아지는 문제점이 있었고, 파울링 현상을 완벽하게 해결할 수 없었다. 이를 해결하기 위해 불균일 첨가제 대신 팔라듐 분자 집합체를 사용하는 새로운 합성법을 제시하였다. 팔라듐 분자 집합체를 이용하여 일산화탄소와 올레핀의 교대공중합을 통해 파울링 현상이 없는 폴리케톤을 합성할 수 있었고, 이를 동적 빛 산란법(DLS)을 통하여 분석하였다.

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목차

1. Introduction 1
2. Result and Discussion 5
1) 다양한 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 7
(1) 고분자 중합 반응에 들어가는 첨가제 양의 최적화 7
(2) 부분 양전하를 띄고 있는 이미다졸륨, 피리디늄 및 암모늄 그룹과 카복실산 작용기를 갖고 있는 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 9
(3) 부분 양전하를 띄고 있는 이미다졸륨 그룹과 설폰산 작용기를 가지고 있는 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 12
(4) 양쪽성 이온 형태의 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 14
(5) 지방족 빛 방향족 알코올 작용기를 가지고 있는 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 15
(6) 부분 양전하를 띄고 있는 포스포늄 및 설포늄 그룹과 카복실산 작용기를 가지고 있는 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 17
(7) 일반적인 카복실산 작용기를 가진 첨가제와 카복실산 작용기가 없는 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응 19
2) 수산화 소듐을 이용한 pKa 값 측정 실험 20
3) 첨가제를 이용한 고분자 중합 반응의 압력 변화 관찰 22
4) [(domppp)Pd(OAc)2]와 첨가제가 결합한 샘플의 틴들 효과 및 동적 빛 산란법(DLS)을 통한 입자 크기 측정 24
5) 첨가제 양에 따른 틴들 효과 및 동적 빛 산란법(DLS)을 통한 입자 크기 측정 27
6) [(domppp)Pd(OAc)2]와 첨가제를 넣어 생성된 시료의 동적 빛 산란법(DLS)를 통한 입자 크기 측정 29
7) 메커니즘 31
3. Conclusion 33
4. Experimental section 34
1) 실험에 사용한 첨가제의 합성방법 34
2) 고분자 중합 반응 52
(1) 일반적인 실험방법 52
(2) 고분자의 평균 분자량 및 다분산성 지수 53
5. Reference 55
Abstract 60

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