산화물 분산 강화 철계 합금에서 고에너지밀링 조건에 따른 Y2O3 산화물의 분산 거동
Effect of high energy milling on the Y2O3 distribution in oxide dispersion strengthened steel
- 주제(키워드) 산화물 분산강화 합금 , 고에너지밀링기 , 유성형 볼밀링기 , 기계적합금화법
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 안병민
- 발행년도 2016
- 학위수여년월 2016. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 에너지시스템학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000022055
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
본 연구는 고온에서 사용 되는 산화물 분산 강화 합금의 분말 야금법을 적용하기 위한 분말 생산시, 기계적 합금화 방법을 통해 산화물의 균일 분산을 위하여 고에너지 밀링기를 이용하였을 때 RPM 및 밀링 시간, PCA 첨가량 및 산화물의 첨가 변수에 따른 산화물 분산 거동에 관한 연구이다. 최근 선진국에서는 열효율이 좋고, 안정성 및 신뢰성을 확보하고, 지속적으로 발전 가능한, 향상된 제 4세대 원자로의 대한 연구가 진행, 개발되고 있다. 이러한 발전 방법은 높은 열원이 발생하여 고효율의 전력 생산뿐만 아니라, 이산화탄소의 발생없이 생성된 열에너지를 수소생산 및 다양한 산업분야에 이용할 수 있다. 그러나 높은 열에너지가 발생함에 따라 원자로에 적용되는 구조재료는 혹독한 환경에서도 긴 시간 유지될 수 있어야 한다. 이를 해결하기 위한 산화물 분산강화 초내열 합금은 금속기지에 고온에서 열적 안정성이 우수한 미세산화물을 기계적 합금화 방법으로 분산시킨 재료이다. 이로써 고온에서 재료의 변형이 일어 날 때 발생하는 전위의 이동을 효과적으로 제어할 수 있으며, 또한 분산된 산화물은 고온에서의 금속기지 내에서 높은 형성 자유에너지로 금속과 반응하지 않으며 안정화 되어 있다. 산화물 분산 강화 합금 분말 제조시 미세한 산화물을 금속기지 내에 균일 분산하기 위한 방법으로 고에너지 밀링기를 이용하였으며, 초기 분말의 경우 상용 MA956 Prealloyed-powder와 분산자인 산화물은 Y2O3를 사용하였다. 기계적 합금화 방법을 통하여 제조된 산화물 분산 강화 합금의 입도 및 형상제어 조건에 대하여 연구하였으며, PCA 첨가량 및 Y2O3의 첨가량에 따른 금속기지 내에 산화물 분산 거동에 대하여 관찰하였다. 기계적 합금화 법을 통해 제조된 산화물 분산 강화 합금 분말의 입도 및 형상 평가는 PSA(Particle Size Analyzer), SEM(Scanning Electron Microscopy)으로 분석하였으며, 산화물의 고용은 XRD(X-Ray Diffraction) 분석을 통하여 확인하였다. 소결시 사용한 장비는 Hot Press를 이용하였으며, 소결된 샘플은 FE-SEM(Field Emission-SEM)을 활용하여 미세조직을 관찰하였고, 소결 샘플의 산화물 분산 정도는 TEM(Transmission Electron Microscopy)로 관찰하였으며, 기계적 특성을 비커스 경도기를 이용하여 측정하였다. 본 연구의 결과는 다음과 같이 간략히 정리할 수 있다. 첫째, 고에너지 밀링기를 이용하여 분말 생산시, 낮은 RPM보다 높은 RPM의 조건에서 밀링 효율이 증가한다. 둘째, 밀링 시간의 증가시, 밀링 jar 내에 모든 분말이 균일한 크기의 Steady-State의 입도 및 형상으로 나아가는 것을 확인하였다. 셋째, PCA 첨가량에 따라 분말의 입도 및 형상을 제어하는 가장 큰 변수로 사료되며, PCA를 첨가하지 않았을 경우와 많은 량을 첨가하였을 경우 제조 분말 회수율이 좋지 않음을 확인하였으며, PCA 첨가에 따른 산화물의 분산정도에 차이가 없음을 확인하였다. 넷째, Y2O3 첨가량에 따라 분말 입도가 감소하는 것을 확인하였으며, 다량의 산화물이 첨가되었을 경우 미세 산화물이 100nm 이상의 산화물로 조대화 되는것을 확인하였다. 현재 본 연구에 의해 제조된 분말을 소결시, 발생하는 Cr-Carbide 상에 관한 제어 공정이 진행 중에 있다. 향후 PCA 함량에 따른 분말의 표면 및 입내에 탄소 및 수소의 효과적인 제어에 관한 지속적인 연구를 통해 Carbide상 생성을 억제하며, 기계적 물성이 우수한 합금 소결제의 개발이 필요한 것으로 판단된다.
more목차
1. 서론 1
2. 이론적 배경 4
2.1. 산화물 분산강화형 합금 4
2.1.1. 산화물 분산 강화형 합금의 필요성 7
2.1.2. 산화물 분산 강화형 합금 연구 동향 8
2.1.3. 기계적 합금화(MA) 방법을 이용한 기계적 분산 방법 9
2.2. ODS 강의 강화 메커니즘 11
2.2.1. Hall-Petch mechanism 11
2.2.2. 분산 강화(Orowan mechanism) 12
2.2.3. 고용체 강화(Solid solution hardening) 15
2.3. 고에너지 볼밀링 17
2.3.1. 밀링 속도 17
2.3.2. 밀링 분위기 18
2.3.3. 밀링 온도 18
2.3.4. 밀링 시간 18
2.3.5. PCA(Process Control Agents) 19
2.3.6. 그 외 공정 변수 19
2.4. 완전 치밀화 성형 공정 21
2.4.1. 완전 치밀화 성형 공정의 필요성 23
2.4.2. 완전 치밀화 성형 공정의 방법 25
3. 실험방법 28
3.1. 합금 조성과 분말 합성 28
3.2. 고에너지 밀링 28
3.3. 고온성형 33
3.4. 특성 분석 35
3.4.1. PSA(Particle Size Analyzer) 35
3.4.2. XRD(X-Ray Diffraction) 35
3.4.3. SEM(Scanning Electron Microscopy) 35
3.4.4. TEM(Transmission Electron Microscopy) 36
3.4.5. 미세경도 측정 36
4. 결과 & 고찰 38
4.1. RPM 변수에 따른 영향 38
4.2. 밀링 시간에 따른 영향 42
4.3. PCA 첨가량에 따른 영향 46
4.4. 산화물 첨가량에 따른 영향 59
5. 결론 67
참고 문헌 69
