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전이금속 질화물의 결정구조와 물리화학적 특성에 관한 연구

Crystal structure and physicochemical properties of transition metal nitride compounds

초록/요약

전이금속 질화물은 다양한 물리적, 화학적인 성질을 가지고 있기 때문에 새로운 재료로써 연구가 활발하게 진행되고 있다. 이 연구에서는 암염 구조, α-PbO2구조, 역페로브스카이트 구조, 육방정계 층상구조 그리고 η-carbide 구조를 갖는 여러 가지 전이금속 질화물을 합성하였다. 다양한 합성법과 전구체를 이용하여 질화물 입자크기를 조절하였다. X-선 회절분석법, 주사전자현미경, 열 중량 분석, 전기화학적 분석을 이용하여 화합물의 결정구조, 입자크기 및 물리•전기화학적 특성에 대해 연구하였다. α-PbO2구조의 Fe2.2N는 {00l}방향으로 질소 음이온이 빠져있는 터널을 가진 구조이다. 소듐 이온 배터리의 음극 물질로 Fe2.2N의 충•방전 특성을 평가한 결과, 첫 번째 사이클에서 70mAh/g을 보였고 이 후 30mAh/g의 용량이 유지되었다. 이는 최대 3개의 소듐 이온이 반응에 참여하는 이론용량 442mAh/g의 16%, 6.7%에 해당하며 0.47몰, 0.17몰의 소듐 이온이 반응하였다. 그 다음으로 암염구조를 갖는 VN의 충•방전 특성을 확인하였다. 첫 사이클에서 240mAh/g의 용량을 확인하였고, 세 번째 사이클 이후부터 60mAh/g 용량을 유지하였다. 이론용량 1,238mAh/g의 20%, 5%에 해당하는 결과이다. VN와 Ni3N은 슈퍼커패시터 전극 특성을 확인하기 위해 순환 전류-전압법과 정전류법을 이용하여 비정전용량을 측정하였다. 삼전극계를 이용하여 순환 전압-전류법 측정 결과 모두 전기 이중층 커패시턴스와 의사 커패시턴스 피크가 모두 관찰되었다. 주사속도 2mV/s일 때 600℃에서 합성한 VN는 340F/g, 700℃에서 합성한 VN은 105F/g의 용량을 나타내었다. 비교적 입자 크기가 작은 600℃에서 합성한 VN은 낮은 주사속도 2mV/s에서는 높은 용량을 갖지만 주사속도가 증가함에 따라 용량이 크게 감소하는 경향을 보였다. 입자 크기가 작을수록 산화•환원 반응이 가능한 표면적이 넓어 의사 커패시터 용량이 크다는 것을 알 수 있다. Ni3N의 전압-전류곡선은 주로 산화•환원 피크가 나타나며, 174F/g의 용량을 갖는다. 정전류 분석법을 이용하여 비정전용량을 확인한 결과 700℃에서 합성한 VN는 101F/g, Ni3N은 153F/g으로 순환 전압 전류법과 유사한 결과를 확인하였다. 전기화학적 암모니아 합성 촉매로써의 전이금속 질화물의 가능성을 확인하였다. 질소/산소 분위기에서의 온도에 따른 화학적 변화가 적은 Fe3Mo3N을 촉매로 선택하였다. Fe3Mo3N를 촉매로 사용하여 한국에너지기술연구원에서 전기화학적 암모니아를 합성하였다. 암모니아 제조 시 음극에 Fe3Mo3N 촉매를 사용하였을 때 Ru계 촉매보다 합성 수율이 향상되는 결과를 보였다.

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목차

목차
논문요약 ⅰ
목차 ⅱ
그림 목차 ⅲ
표 목차 ⅳ
1. 서론 1
1.1 전이금속 질화물의 구조 1
1.2 에너지 저장 시스템 4
1.3 전기화학적 암모니아 합성 질화물 촉매 8
2. 실험방법 11
2.1 전이금속 질화물 합성 11
2.2 전기화학분석 13
2.3 열 질량 분석 14
2.4 Solid State Ammonia Synthesis(SSAS) 14
3. 결과 및 고찰 17
3.1 전이금속 질화물 구조 17
3.2 전기화학적 분석 28
3.2.1 충•방전 특성 28
3.2.2 전이금속 질화물의 커패시턴스 측정 32
3.3 전이금속 질화물의 암모니아 촉매 특성 39
4. 결론 46
5. 참고문헌 47
Abstract 49

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