HPLC를 이용한 Metformin Hydrochloride 분석 및 정량법 검증 연구
Quantitative analysis and Validation of Metformin Hydrochloride with HPLC
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 변상요
- 발행년도 2011
- 학위수여년월 2011. 8
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 산업대학원 화학생명공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000011958
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
경구용 혈당강하제인 Metformin Hydrochloride의 시험방법은 대한약전(KP), 미국약전(USP), 유럽약전(EP)에 등재되어 있으며, 그 정량법은 적정종말점검출법의 전위차 적정법를 이용하여 분석한다. 하지만 등재되어있는 분석법은 분석시간이 많이 소요되고 분석오차가 크다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 적정종말점검출법의 전위차 적정법으로 관리되고 있는 분석법을 간편하고 분석의 신속함과 신뢰성을 증가시키고 분석오차를 줄일 수 있는 HPLC를 이용한 Metformin Hydochloride의 분석 및 정량법을 연구하고, 특이성(Specificity), 직선성(Linearity), 정확성(Accuracy), 정밀성(Precision)과 같은 밸리데이 션 파라미터를 이용하여 그 적정성을 검증(Method validation)하였다. Metformin hydrochloride의 정량법을 최적화하기 위하여 분석을 위한 칼럼은 C18 Capcellpak(Type: UG120, 5㎛, 4.6mm I.D x 250 mm, Shiseido, Japan)column를, 이동상의 유속은 0.8 mL/min 으로 하였고, UV 검출 파장은 233 nm, 오븐 온도는 25 ℃로 일정하게 유지시켰다. 이동상 용매로 10mM Ammonium Phosphate Monobasic Buffer 와 Acetonitril 을 80 : 20으로 혼합하여 시료를 20㎛를 주입하여 최적의 HPLC 분석조건을 설정하였다. Metformin hydrochloride을 10 ppm 으로 조제하여 위와 같은 조건으로 분석을 한 결과 Metformin hydrochloride은 233nm에서 최대 흡수를 보였다. 또한 약 3.5분의 머무름 시간을 나타내었다.
more목차
1장. 서론 1
1절. 개요 1
2절. 연구목적 8
2장. 재료 및 방법
1절. 시약 및 기구 9
1. 표준물질 9
2. 시약 9
3. 분석기기 9
2절. 실험방법 10
1. 이동상 조제 10
2. 표준액 조제 10
3. Validation 용액 조제 10
4. 기기분석 12
5. Validation 13
3절. 결과 및 고찰
1. 이동상 용매 선정 15
2. 분석 칼럼 선정 16
3. 측정 파장 선정 17
4. 분석법 확립 18
5. Validation 19
3장. 결론 25
4장. 참고문헌 26
목차
그림 1 당뇨진단 3
그림 2 메트포르민의 작용 기전 6
그림 3 Metformin Hydrochloride 구조식 7
그림 4 Buffer: MeOH = 8:2 이동상 크로마토그램 15
그림 5 YMC J'sphere ODS -L80 칼럼 크로마토그램 16
그림 6 SUPELCO C18 칼럼 크로마토그램 16
그림 7 최대흡광 크로마토그램 17
그림 8 Metformin hydrochloride 크로마토그램 18
그림 9 Blank(이동상) 크로마토그램 19
그림 10 피크순도시험 크로마토그램 및 결과 20
그림 11 0.3% H2O2 가혹시험 크로마토그램 20
그림 12 0.1N-NaOH 가혹시험 크로마토그램 20
그림 13 0.1N-HCl 가혹시험 크로마토그램 21
그림 14 직선성 표준곡선 21
그림 15 직선성(Linearity) 크로마토그램 22
