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기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석법 개발 및 생체 시료에 응용

초록/요약

기체크로마토그래피-질량분석법에 의한 tert-butyldimethylsilyl 유도체로써 2와 3-하이드록시 지방산에 대한 효율적인 동시 프로파일링 분석법이 개발 되었다. 최적의 조건에서, 본 분석법은 0.01-0.5 ㎍의 범위에서 r=0.997 이상으로 좋은 직선성을 나타냈고, 정밀도 (% RSD)는 9.4% 이하이었고, 정확도 (% RE)는 -9.4-5.4로 나타났다. 본 분석법을 정상인의 혈장 시료에 적용해 본 결과, 7 종의 2-하이드록시와 5 종의 3-하이드록시 지방산이 검출 되었다. 그러므로, 본 분석법은 다양한 생체시료에서 하이드록시 지방산류의 스크리닝 및 프로파일링 분석에 유용하게 이용될 수 있을 것으로 사료된다.

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목차

Ⅰ. 서론 1
Ⅱ. 실험 재료 및 기기 8
A. 표준품 및 시약 8
B. 표준 용액 조제 12
C. 분석 기기 13
Ⅲ. 실험 방법 15
A. tert-Butyldimethylsilyl 유도체화 15
B. 유리 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리 17
C. 총 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리 19
D. 유리 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석에 대한 타당성 검증 21
E. 총 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석에 대한 타당성 검증 22
F. 혈장 시료에서의 유리 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리 23
G. 혈장 시료에서의 총 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리 25
Ⅳ. 실험 결과 및 고찰 27
A. tert-Butyldimethylsilyl 유도체화의 최적화 27
B. tert-Butyldimethylsilyl 유도체로서 하이드록시 지방산류에 대한 GC-MS 데이타베이스 32
C. 유리 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리의 최적화 38
D. 총 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석을 위한 시료 전처리의 최적화 41
F. 정상인 혈장에서 유리 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석 44
G. 정상인 혈장에서 총 하이드록시 지방산류의 프로파일 분석 46
Ⅴ. 결론 49
Ⅵ. 참고문헌 50
ABSTRACT 56

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