PCBs 분석 상의 다양한 문제점 및 그 해결방안
The troubleshooting for the Various Problems in gas-chromatography analysis for PCBs
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 이평천
- 발행년도 2011
- 학위수여년월 2011. 2
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 산업대학원 화학생명공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000011193
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
GC를 이용하여 PCBs 분석을 진행하다 보면 분리능 저하, ghost peak 발생, RT(retention time)의 변동, peak tailing, 감도저하 등 여러 가지 문제가 발생한다. 본 연구에서는 다량의 절연유 시료 분석을 수행함으로써 습득한 각종 GC 소모품 및 분석장비의 구성품에 대한 특징, 내구성, 교체시기 등에 대한 각종 노하우를 바탕으로 PCBs 분석 시 발생할 수 있는 chromatogram 상의 여러 가지 문제점에 대한 원인과 해결책을 제시하였다. 절연유의 PCBs 분석 시 가장 일반적으로 사용하는 DB-5 컬럼(30 m ⅹ 0.25 mm ID ⅹ 0.25 μm film thickness)의 최대 분석 수량은 표준품, 세정용매 그리고 시료를 포함하여 2,000건이었다. 만약 이 수량을 초과할 경우 peak tailing이 발생하거나 peak 분리능이 저하가 되므로 column conditioning을 실시하거나 oven 조건을 변경하고 더 나아가서는 새로운 column으로 교체하여야 한다. 특정 RT에 차이가 생길 경우에는 column의 inlet 부분을 다시 연결 하고 RT가 급격하게 변화할 경우 EPC 불량일 경우가 많이 때문에 이때는 EPC를 교체하여야 한다. Noise signal이 발생했을 때는 adapter의 1/4” ferrule을 교체하고 thermal cleaning을 실시하여 안정된 signal을 얻을 수 있다. Ghost peak가 있을 때는 시료의 유분이나 불순물에 의해 나타나는 경우가 많으므로 다른 제조사의 PCBs 전용 시약들을 이용하여 재정제를 한 후 분석한다.
more목차
1. 서론 1
2. 이론적 배경 3
2.1 PCBs 개요 3
2.1.1 PCBs의 정의 3
2.1.2 PCBs의 물리화학적 특성 6
2.1.3 PCBs 용도 8
2.1.4 PCBs 대체물질 10
2.2 국내외 PCBs 생산량 및 사용현황 12
2.2.1 미국 12
2.2.2 일본 16
2.2.3 독일 19
2.2.4 우리나라 20
3. 연구내용 및 방법 22
3.1 PCBs 분석 시 사용된 DB-5 column에 주입되는 시료의 특성 22
3.2 PCBs 분석을 위한 절연유의 전처리 과정 24
3.3 기기분석 조건 25
3.4 DB-5 컬럼의 최대 분석 수량 산정 28
3.5 chromatogram 상의 이상 증상에 대한 문제해결 방안 제시 29
4. 결과 30
4.1 최대 분석 수량 산정 30
4.1.1 Column 최초 연결시 conditioning 조건 30
4.1.2 기기별 최대 분석 수량 31
4.2 Chromatogram 이상 증상 및 troubshooting 32
4.2.1 최대 분석 수량을 초과하여 tailing 현상 발생 32
4.2.2 특정 정량 peak의 분리능 저하 33
4.2.3 특정 시간대의 감응도 차이 35
4.2.4 signal 상 noise 발생 36
4.2.5 시료 오염에 따른 ghost peak 발생 37
4.2.6 정제 불량에 의한 ghost peak 38
4.2.7 유분 제거 불량에 의한 ghost peak 39
4.2.8 저순도 hexane 사용으로 인한 특정 부근 ghost peak 발생 40
4.2.9 기기오염에 의한 ghost peak 발생 41
4.2.10 급격한 RT의 변동 43
5. 결론 44
6. 참고문헌 46
