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열 화학기상증착기에서 부유 촉매 방식을 이용한 수직 배향된 탄소나노튜브의 성장

Synthesis of Vertically Aligned Carbon Nanotubes by Floating Catalyst Method in Thermal CVD

초록/요약

본 연구에서는 열 화학기상증착기를 이용하여 정제가 필요 없는 고순도의 탄소나노튜브를 기판 위에서 대량으로 합성하기 위한 실험 조건을 최적화 하고자 하였다. 먼저 탄소나노튜브 합성에 있어서 중요한 요소로 알려진 완충층의 효과를 알아보기 위하여 다양한 기판에서 합성 실험을 진행하였으며 특히 TiN 박막의 조성과 두께를 달리하여 합성되는 탄소나노튜브의 양상을 조사하였다. 그리고 최적의 TiN/Si 기판위에서 열 화학기상증착기를 이용하여 탄소나노튜브가 잘 성장되는 조건을 조사하였다. 이 때 Ferrocene이라는 전구체를 이용하여 부유촉매방식(Floating Catalyst Method)으로 철 촉매를 기판에 공급하였는데, 공급 장치를 개량함으로서 좀 더 효율적인 합성 방법을 모색하였다. 실험 결과 실리콘 기판 위에 아르곤 50.4 sccm과 질소 0.27 sccm을 공급하여 스퍼터링 방식으로 제작된 특정 조성의 TiN 완충층에서 탄소나노튜브의 성장이 가장 잘 되는 것을 확인하였다. 또한 열 화학기상증착기를 이용하여 특정 조성의 TiN 완충층 위에서 탄소나노튜브가 잘 성장하는 실험 조건을 찾고자 하는 노력으로부터 100 torr, 800℃에서 잘 성장됨을 확인하였다. Ferrocene 공급 용기를 개량하여 적정량의 촉매 물질을 어느 정도 일정한 양으로 장시간 공급할 수 있는 방안을 모색함으로서 200 분 동안 최대 1 cm 정도로 길게 자란 CNT Film을 얻었다. 부유촉매방식으로 성장된 탄소나노튜브는 주사전자현미경(SEM), 열질량분석기(TGA), FT-Raman 등으로 분석하였으며, 분석 결과 별다른 정제 과정 없이 97 %의 순도를 가진 수직 배향된 탄소나노튜브를 TiN/Si 기판 위에서 성장되었음을 확인하였다.

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초록/요약

Since discovery of carbon nanotubes(CNTs) by Iijima, CNTs have been looked at extensively by researchers worldwide and this new materials are promising to revolutionize several fields in material science and potential application because CNTs are unique nanostructured materials with remarkable electrical and mechanical properties. We have tried to optimize the condition in order to synthesize well aligned large-scale and high purified carbon nanotube film. First, we investigated the effect of the buffer layer which becomes known as the important experiment condition of synthesis of CNTs. And growth dependence of TiN buffer layer with different stoichiometry and thickness was searched by growth test with same condition in thermal chemical vapor deposition (TCVD). Second, we searched growth condition which is well grown on TiN buffer layer with specially fixed stoichiometry and thickness by floating catalyst method in TCVD. Last, ferrocene container was developed in order to supply ferrocene (Fe(C5H5)2) used catalyst of CNT growth efficiently. As a result, we synthesized CNT film with heights up to 1 cm were produced on Si wafer sputtered TiN thin film by floating catalyst method for growth time of 200-minute. The characteristic of grown CNT film was investigated by scanning electron microscopy(SEM), thermogravimetric analysis(TGA) and Raman spectroscopy. From results of characterized property of CNT film, we confirmed that we can make vertically aligned multi-walled carbon nanotube with high purity of about 97% without any treatment on TiN/Si substrate by thermal CVD process. Consequently, the mass-production of pure, dense, and well-aligned CNT film is possible.

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목차

1장. 서론 = 1
2장. 이론적 배경 = 7
2-1. 탄소나노튜브의 구조 = 7
2-2. 탄소나노튜브 합성 = 14
2-3. Ferrocene = 17
3장. 기판 제작 = 19
3-1. 타이타늄 나이트라이드(TiN) = 19
3-2. 스퍼터링(Sputtering) = 22
3-3. TiN/Si 기판 제작 = 23
4장. 실험장비 제작 및 개량 = 25
4-1. 열 화학기상증착기 = 25
4-2. Ferrocene 공급 용기(Contariner) = 28
5장. 탄소나노튜브 성장의 기판 의존성 = 31
5-1. TiN 완충층의 조성에 따른 탄소나노튜브 합성 = 31
5-2. TiN 완충층의 두께에 따른 탄소나노튜브 합성 = 35
5-3. TiN 박막의 물성 고찰 = 38
5-4. 토의 = 49
6장. 탄소나노튜브 합성 = 50
6-1. 압력에 따른 탄소나노튜브 합성 = 50
6-2. 온도에 따른 탄소나노튜브 합성 = 54
6-3. 시간에 따른 탄소나노튜브의 연속적 성장 여부 = 56
6-4. Ferrocene 공급 용기의 계량에 따른 탄소나노튜브 성장 = 60
6-5. 성장된 탄소나노튜브의 특성 분석 = 70
6-6. 현재 사용 중인 열 화학기상증착기의 문제점 = 76
6-7. 토의 = 78
7장. 결론 = 79
참고 문헌 = 80
영문요약 = 84

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