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탄소나노박막을 사용한 질량분석기 이온 발생기용 전자 방출체

Nanostructured Carbon Based Electron Emitter as Ion Source for Micro Mass Spectrometer

초록/요약

전계 방출 특성이 우수한 나노구조 탄소음극과 MEMS 기술로 형성한 미세전극 패턴을 사용하여 초소형 질량분석기의 이온 발생기로 사용 가능한 전자 방출체를 제작하였다. 전자 방출체는 11㎜ x 11㎜ x 0.5㎜크기로 제작하여, 질량분석기의 이온 분리기로서 동작하는 것으로 확인된 11㎜ x 11㎜ x 0.6㎜크기의 소자와 결합할 수 있도록 하였다. 결합된 소자의 크기는 11㎜ x 11㎜ x 1.1㎜가 되어 질량분석기의 초소형화를 달성하였다. 초소형 질량분석기는 이온 발생기로 작동하는 하판과 이온 분리기 역할을 하는 상판으로 구성된다. 상판은 methyl iodide(CH3I)를 사용한 레이저(파장 266㎚) 이온화 실험을 통해 이온 분리기로 잘 동작하는 것으로 밝혀진 소자를 사용하였다. 하판은 전계방출 특성이 우수한 탄소나노구조를 이온 발생기의 전자 방출체로 사용하여 제작하였다. 하판은 탄소나노섬유를 음극으로 사용한 직경 40㎛ 이극관 형태의 type-1 소자, 탄소나노입자를 음극으로 사용한 직경 20㎛ 삼극관 형태 type-2 소자 그리고 탄소나노입자를 음극으로 사용하고 직경이 5㎛인 삼극관 형태의 type-3 소자의 세 가지 종류로 제작 되었다. Type-1 소자는 1.0x10-6torr의 압력에서 전계 방출 특성을 측정하였을 때, 14.9V/㎛의 전기장에서 511㎂의 큰 방출 전류를 얻을 수 있었다. 우수한 전계 방출 특성을 보인 이극관 구조 하판을 상판과 결합하여 질량분석기로서의 특성을 측정했으나 질량 분석 스펙트럼을 측정하는 것은 실패 하였다. 이런 문제를 해결하기 위해 삼극관 구조의 type-2, type-3 소자를 제작하였다. 게이트 전극의 직경이 20㎛인 type-2 소자를 제작하여 게이트 전극에 인가되는 전압으로만 소자가 구동되는 것을 확인하였으나 방출되는 전류가 1.084㎂로 작았다. 더 큰 방출전류를 얻기 위하여 게이트 hole의 직경이 5㎛인 type-3 소자를 제작하여 94.25㎂의 방출 전류가 흐르는 것을 확인할 수 있었다. Type-3 소자에 공기와 아세톤을 주입하며 여러 압력 범위에서 이온 전류를 측정한 결과, 기체의 압력에 의존하는 이온 전류가 측정되어 삼극관 구조를 사용한 type-3 소자가 이온 발생기로 잘 동작하는 것을 확인할 수 있었다.

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초록/요약

Mass spectrometry is a useful technique with many potential applications. Among various types of mass spectrometer, TOF-MS (time-of-flight mass spectrometer) is unique since it has no limit in m(mass)/z(charge)-detection range and can sense ions of all m/z values without scanning processes. Therefore, TOF-MS can be faster and more convenient than quadruple mass spectrometer (QMS) which is used widely nowadays. If we can miniaturize TOF-MS without significantly compromising its performance, TOF-MS will become even more useful in many applications. There have been several reports of mass-spectrometer fabrication by micromachining technology, but their success was rather limited since either miniaturization was insufficient or QMS types with intrinsic limits were fabricated. The use of laser-ionization or conventional filament-ionization sources, severely hampered miniaturization of mass spectrometers. However, triode electron emitters with CNP-film cathodes having superior field emission properties opened a new path towards realization of micro TOF-MS since the fabrication of sufficiently small ion sources using a conventional photolithography process became possible. Using micromachining techniques, we fabricated a miniature TOF-MS which consisted of ion-source and ion-separator plates. The dimension of the assembled device was 11㎜ x 11㎜ x 1.1㎜. The key part of the ion source was a triode electron emitter with a planar carbon-nanoparticle (CNP) cathode. CNP was one of the best cathode mater ials to build triode electron emitters because of the smooth surface morphology of CNP films in addition to their excellent emission characteristics which allowed low turn-on gate voltage and stable operation. The operation of each plate was confirmed successfully through separate tests. In particular, we verified ion generation via electron bombardment for ambient air and acetone molecules.

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목차

1. 서론 = 1
2. 이론 = 4
2-1. 탄소나노구조 = 4
2-2. 전계방출이론 = 9
2-3. 비행시간차 질량분석법 = 13
3. 실험방법 = 17
3-1. 초소형 질량분석기 = 17
3-2. 초소형 질량분석기용 상판 = 19
3-3. 초소형 질량분석기용 하판 = 21
3-3-1. type-1 소자 제작 공정 = 23
3-3-2. type-2 소자 제작 공정 = 27
3-3-3. type-3 소자 제작 공정 = 31
3-4. HFCVD 장치 = 34
3-4-1. 필라멘트의 탄화 = 36
3-4-2. 탄소나노섬유의 합성 = 42
3-4-2. 탄소나노입자의 합성 = 44
3-5. 초소형 질량분석기용 하판 동작 특성 측정 = 47
3-5-1. type-1 소자의 측정 = 48
3-5-2. type-2,3 소자의 측정 = 50
4. 결과 및 분석 = 52
4-1. 하판 측정 결과 = 52
4-1-1. type-1 소자 측정 결과 = 52
4-1-2. type-2 소자 측정 결과 = 54
4-1-3. type-3 소자 측정 결과 = 56
4-2. 시뮬레이션 = 67
5. 결론 = 81
참고문헌 = 83
Abstract = 86

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