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WO₃/MoO₃ gasochromic 센서 및 다층 Pd/Ni 나노촉매 수소 감지 특성 연구

The study of hydrogen sensing characteristics of WO₃/MoO₃ gasochromic sensor and multilayer Pd/Ni nanocatalyst

  • 박치완 (Chiwan Park, 아주대학교 일반대학원)

초록/요약

환경오염과 화석에너지 고갈에 대한 우려로 최근 들어 저공해 대체에너지에 대한 관심이 높아지면서, 수소 에너지에 대한 기대가 커지고 있다. 수소는 친환경 연료로 주목받고 있으며 자동차, 발전소, 수소 연료 전지 등 다양한 분야에서 활용되고 있다. 그러나 수소는 공기 중 4% 이상의 농도에서 폭발할 위험이 있어 수소 기술의 더 안전한 보급을 위해서는 수소 센서 시스템이 필수적이다. 본 논문에서는 수소 흡착에 광 투과도가 변하는 화학 변색 소재인 삼산화 텅스텐(Tungsten trioxide, WO₃)와 삼산화 몰리브덴(Molybdenum trioxide, MoO₃)를 기반으로 가소크로믹 센서를 연구하였다. 또한 팔라듐(Palladium, Pd)과 니켈(Nickel, Ni) 나노 촉매를 기반으로 전기 저항의 변화로 수소 누수를 감지하는 저항식 센서를 패턴 변화를 통해 소자로서 응용 가능성을 보여준다. WO₃ 는 빠른 반응 속도와 가역적 변색 특성을 가지며 수소와 반응 시 기존 녹색에서 푸른색으로 변하는 특성을 가지고 있다. 반면에 MoO₃는 느린 반응 속도와 비가역적 변색 특성을 가지며 수소와 반응 시 회색에서 진한 회색으로 육안으로 쉽게 구별이 불가능하다. 따라서 WO₃ 와 MoO₃를 co-sputtering 공법을 적용, 두 재료의 유리한 특성을 활용하여 반응성과 비가역성을 조절하였다. 먼저, RF-magnetron Sputtering 를 이용해 WO₃ 와 MoO₃ 박막을 co-sputtering 공법을 통해 증착했다. 이후 수소 해리 촉매인 Pd 를 E-beam evaporation 을 통해 nano particle 형성, island 구조로 증착했다. FE-SEM, TEM 분석을 통해 구조적 분석을 진행했으며, 다공성 표면을 갖는 수직 성장 구조를 갖고 있어 수소를 효과적으로 필름 내부까지 빠르게 확산할 수 있는 경로를 제공하며 수소 흡착 및 반응성을 촉진하여 센서의 감도를 향상시키는 것으로 나타났다. 또한, 화학적 분석과 수소 반응성을 XPS, RAMAN, FT-IR, UV-Vis 통해 분석했다. WO₃ 와 MoO₃ 의 최적의 조성을 확보했으며, 기존 WO₃ 단일 막 대비 ΔE 11.26% 향상, MoO₃ 단일 막 대비 T₉₀ 도달 반응속도 100% 향상, 비가역 특성을 확인하였다. 둘째로, Pd 은 상온에서 수소 분자를 직접 수소 원자로 분해할 수 있으며, 수소 분자를 분해하는 과정에서 PdHₓ 를 형성하며 수소 농도에 따라 저항이 변화하게 된다. 이러한 이유로 Pd 은 저항성 수소 센서로 활용이 가능하며, 낮은 농도(<4%)에서도 그 성능이 이미 입증됐다. 그러나 단일 Pd 물질을 이용한 수소 센서는 고농도의 수소 농도에서 β- Pd 를 형성하며 신호값이 포화되거나 Pd 막이 박리되는 등의 문제가 있어 단일 물질로 사용하기에는 문제가 있다. 본 논문에서는 문제점을 개선하기 위해 다층 Pd/Ni 촉매 합금화를 통해 β-Pd 상 형성 억제하여 Pd 의 고농도 수소에서 신호 포화를 방지한다. 저항식 Pd/Ni 센서는 E-beam evaporation 을 사용하여 Pd 와 Ni 의 다층 구조로 순차적으로 적층을 통해 촉매층을 제조했다. 전기적 특성 및 계면 특성 분석하기 위해 Sensor probe station, TEM-EDS 분석을 사용했다. 99-100% 농도에서 0.1%의 분해능 확보했으며 수소 반응 및 회복 속도는 3~10 초 이내를 확인했다. 결론 지으면, 본 연구에서는 수소 변색 센서와 고분해능 전기식 센서 응용 분야에 대한 재료 조합의 강력한 잠재력을 보여주었다. 이 연구를 통해 수소 기술의 더 안전한 사용과 보급을 기대한다.

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목차

제 1 장. 서론 1
1. 연구의 배경 및 동기 1
2. 이론적 배경 5
가. Tungsten trioxide (WO₃) 5
나. Molybdenum trioxide (MoO₃) 7
다. 가소크로믹 (Gasochromic) 9
라. Palladium/Nickel (Pd/Ni) 11
제 2 장. Co-Sputtering 방식으로 제조 된 WO₃/MoO₃ gasochromic sensor 특성 분석 14
1. 서론 14
2. 실험 방법 16
가. RF magnetron sputter 16
나. E-Beam evaporator 18
3. 실험 결과 및 고찰 19
가. FE-SEM/EDS 19
나. UV-Vis Spectroscopy 22
다. XPS 27
라. FT-IR/Raman 29
마. TEM 31
바. AFM 33
사. Gas sensing test 36
4. 결론 41
제 3 장. 고농도 수소 측정을 위한 다층 Pd/Ni 촉매 합금화 제조 및 특성 분석 42
1. 서론 42
2. 실험 방법 46
가. Deposition of Pd/Ni & Sensor fabrication 46
3. 실험 결과 및 고찰 48
가. TEM/EDS 48
나. 전기적 신호 평가 50
4. 결론 54
제 4 장. 결론 55
참고문헌 57

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