수계중 옥틸페놀, 노닐페놀류, 비스페놀 A의 GC-ECD에 의한 동시분석 방법 정립
- 주제(키워드) 옥틸페놀 , 노닐페놀 , 비스페놀 A
- 발행기관 아주대학교
- 지도교수 조순행
- 발행년도 2016
- 학위수여년월 2016. 8
- 학위명 석사
- 학과 및 전공 일반대학원 환경안전공학과
- 실제URI http://www.dcollection.net/handler/ajou/000000023151
- 본문언어 한국어
- 저작권 아주대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
초록/요약
우리가 환경호르몬이라고 하는 내분비계장애물질들은 산업 활동을 통해 인위적으로 만들어진 화학물질이 체내로 들어와 성장, 생식 등 신진대사에 관여하여 호르몬의 정상적인 작용을 방해하는 물질들이다. 수많은 유해화학물질 중에서 알킬페놀류는 내분비계장애물질로 소량에 노출되어도 내분비계에 치명적인 영향을 미칠 수 있는 물질들이다. 이들 내분비계장애물질들은 생물학적 연구와 식품, 의약품 부분에 있어서는 GC/MS와 LC 등을 이용한 분석방법에 대한 연구가 이루어지고 있으나, 환경으로 배출되는 수계에 대한 분석방법에 대한 연구는 부족한 상황이다. 본 연구에서는 알킬페놀류 중에서 Octylphenol, Nonylphenols, Bisphenol A에 대한 GC/MS를 이용한 분석방법을 기초하여 보다 보편화 된 장비인 GC-ECD를 사용한 분석방법을 정립하는데 목적을 두었다. GC-ECD를 사용한 분석방법은 ASTM D7065-06의 GC/MS를 사용한 분석방법을 참조하였으며, 분석조건은 다음과 같이 하였다. 시료 주입구 온도는 250℃로 하였고, 검출기의 온도는 380℃로 하였으며, 오븐 온도는 초기 60℃에서 2분간 머무르고 10℃/min으로 310℃까지 승온 후 3분간 머무르게 한다. 유속은 1.2 mL/min으로 하고 시료 주입량은 1 uL로 하고 시료의 주입방법은 비분할주입법을 사용하는 분석조건을 도출하였다. 전처리 방법은 액체 - 액체 추출방법을 사용하였으며, 추출용매는 디클로로메탄을 사용하였고, 추출 후 정제를 과정과 농축과정을 거친 후 용매를 디클로로메탄에서 메탄올로 변환 후 분석을 진행하였다. 정량분석을 위한 검정곡선의 상관계수는 0.9965 이상으로 우수한 직선성을 확인하였으며, GC/MS를 이용한 Octylphenol, Nonylphenols, Bisphenol A 정량한계는 각각 0.6399 ug/L, 0.6896 ug/L, 1.0484 ug/L로 도출되었으며, GC-ECD를 이용한 Octylphenol, Bisphenol A 정량한계는 각각 0.1283 ug/L, 0.1290 ug/L으로 도출되었다. GC-ECD의 정량한계가 GC/MS의 정량한계보다 약 5배 낮아 저농도의 시료 분석에 GC-ECD가 유리한 것으로 나타났다. 분석방법 검증을 위한 정확도 및 정밀도 분석결과 정제수에 주입한 저농도, 중간농도, 고농도의 시료 모두 정확도는 80 ∼ 120% 내의 범위를 모두 만족하였으며, 정밀도는 20% 이내로 분석방법이 유효함을 확인하였다. 결론적으로 하천수와 하수, 폐수 매질에 대한 정확도 및 정밀도 시험을 시행하여 다양한 매질에서의 분석방법의 유효함을 확인하였으며, 하천수와 하수와 폐수 매질에서의 정확도와 정밀도 모두 검증목표에 만족하는 결과를 나타내어 분석방법의 유효함을 확인하였다. 그러나 GC-ECD를 이용하여 분석한 결과 중의 매질이 복잡한 시료에 대해서는 정밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 따라서 매질이 복잡한 시료는 매질의 영향을 최소화 할 수 있는 GC/MS SIM모드를 이용하여 분석하는 것이 정밀도를 확보할 수 있는 방법임을 확인하였다. 본 연구에서 제안한 분석방법은 GC-ECD를 사용하여 수계로 배출되는 내분비계장애물질을 정량분석 할 수 있는 방법으로 활용이 가능하며, 수계의 오염도 조사 및 환경위해성평가를 위한 분석방법과 향후 규제가 강화됨에 따른 수질오염물질의 규제를 위한 분석기초 자료로 활용이 가능 할 것으로 판단된다.
more목차
제 1 장 서 론 1
1.1 연구배경 및 목적 1
1.2 연구 내용 3
제 2 장 문헌연구 4
2.1 알킬페놀 4
2.1.1 알킬페놀의 정의 및 용도 4
2.2 Octylphenol 5
2.2.1 Octylphenol 특성 및 용도 5
2.2.2 오염원 및 노출경로 7
2.2.3 관리 및 규제실태 7
2.3 Nonylphenols 8
2.3.1 Nonylphenols 특성 및 용도 8
2.3.2 오염원 및 노출경로 11
2.3.3 관리 및 규제실태 12
2.4 Bisphenol A 13
2.4.1 Bisphenol A 특성 및 용도 13
2.4.2 오염원 및 노출경로 15
2.4.3 관리 및 규제실태 15
제 3 장 실험방법 17
3.1 시약 17
3.2 분석기기 17
3.2.1 기체크로마토그래피/질량분석기 17
3.2.2 기체크로마토그래피/전자포획검출기 20
3.3 시료 22
3.3.1 하천수 및 하수, 폐수 시료 22
3.4 전처리방법 23
3.4.1 엑체 - 액체 추출 23
3.4.2 시료의 전처리 23
3.5 시험방법 검증 25
3.5.1 검정곡선의 작성 25
3.5.2 검출한계 및 정량한계 25
3.5.2 정확도 및 정밀도 26
제 4 장 결과 및 고찰 27
4.1 GC/MS 분석결과 27
4.1.1 GC/MS의 Chromatogram 27
4.1.2 GC/MS의 검정곡선 및 검출 한계, 정량 한계 32
4.1.3 GC/MS의 정확도 및 정밀도 38
4.2 GC-ECD 분석결과 42
4.2.1 GC-ECD의 Chromatogram 42
4.2.2 GC-ECD의 검정곡선 및 검출 한계, 정량 한계 44
4.2.3 GC-ECD의 정확도 및 정밀도 45
4.3 하천수 및 하수, 폐수 시험결과 49
4.3.1 시료 매질의 GC/MS 분석결과 49
4.3.2 시료 매질의 GC-ECD 분석결과 53
제 5 장 결 론 57
참고문헌 59
Abstract 61
